论文总字数：9460字
摘 要
本文是采用气相色谱-质谱分析技术对0#柴油及采用H2O2-HCl- H3O40PW12·xH2O脱硫剂氧化的0#柴油进行了研究，实验结果表明H2O2-HCl- H3O40PW12·xH2O脱硫剂氧化的柴油主要成分没有发生明显的变化。关键词：气相色谱-质谱，0＃柴油，脱硫剂氧化，成分
Abstract: The diesel 0# and diesel 0# oxidized by H2O2-HCl-H3O40PW12 `xH2O were identified using gas chromatography - mass spectrum analysis technology in this article，the experimental results showed that the compositions of diesel 0# oxidized in the oxidative desulfurization system of H2O2-HCl-H3O40PW12 `xH2O did not changer obviously.
Keywords: Gas chromatography - mass spectrometry, diesel 0#, oxidative desulfurization,
H2O2
目 录
1 前言 3
2 实验部分 3
2.1 实验试剂 3
2.2 实验仪器 3
2.3 仪器分析条件 3
2.4 实验方法及测定 3
3 结果讨论 3
3.1 柴油的色谱图 4
3.2 0#柴油成分分析 4
3.3氧化处理后的柴油成分分析 4
结 论 19
参 考 文 献 20
致 谢 21
1 前言
柴油中含有的硫经过燃烧产生硫化物对环境、建筑造成了严重的污染，人们对柴油含硫量的关注度日益加强。生产低硫柴油成为一个重要的课题，随着研究的深入，低成本、快速、绿色化对柴油脱硫成为我们研究的重点。目前主要有催化加氢脱硫[1,2]、氧化脱硫[3-5]、吸附脱硫[6,7]、生物催化脱硫[8-11]、萃取脱硫[12,13]，世界上各国所普遍采用的脱硫技术主要为加氢脱硫技术，并且这个方法也是比较成熟的，但是这个方法会降低柴油中烯烃、芳香烃的含量，进一步引起燃料油的耗氢量增加，对反应器的要求更加苛刻。氧化脱硫由于成本低，反应条件温和，对噻吩类硫化物脱硫效果好受到各国关注。
本文采用H2O2-HCl-H3O40PW12·xH2O脱硫剂对柴油进行低成本、快速、绿色化的脱硫，再使用N,N-二甲基甲酰胺萃取柴油，最后使用气相色谱-质谱进行检测柴油脱硫后的成分变化。
2 实验部分
2.1 实验试剂
分析纯37% HCl；30% H2O2； H3O40PW12·xH2O；N,N-二甲基甲酰胺。
2.2 实验仪器
恒温水浴锅，磁力搅拌器；GC—MS一2010 Ultra气质联用仪(岛津公司)。
2.3 仪器分析条件
色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱，柱长30.0m 内径0.25mm 膜厚0.25μm。色谱柱温40℃开始保持8分钟，12℃每分钟升到300℃保持5分钟，进样口温度300℃，分流进样比50比1，进样量0.2μL，柱流量每分钟0.88ml 。
质谱离子源温度200℃，接口温度200℃，溶剂切出时间3分钟，检测器电压1000V，扫描范围30到1000。
2.4 实验方法及测定
将10.00ml37％HCl，10.00ml 30% H2O2，10.00mg 1 H3O40PW12·xH2O，0#柴油10.00ml同时加入圆底烧瓶中，置于恒温水浴锅中，保持水浴的温度为35℃不变，在磁力搅拌的作用下反应2h，反应结束后，提取出圆底烧瓶中的反应物在室温下静置，分出油相，用10.00min水萃取三次，再用N,N-二甲基甲酰胺10.00ml萃取三次，取出上层清液1.00ml，用三氯甲烷定容10.00ml，从中取0.20ul按2.3仪器分析条件，用气质联用仪和气相色谱仪定性分析。
3 结果讨论
3.1 柴油的色谱图
0#柴油样品经氧化处理前后的色谱图见图1和图2，可以从图中看出，柴油被处理前后的主要成分并未发生出明显的改变。
图1 0#柴油原油谱图
图2 0#柴油相谱图
3.2 0#柴油成分分析
未经过氧化处理的0#柴油经过质谱检索得到的主要成分见下表1，从表1中可以发现，共检出84个峰，其中烷烃32种，烯烃共2种，芳香族物质共7种，其它的有机物有14种，未检测出含硫有机物，其主要成分为C2-C19烃类物质。
表1 0#柴油原样成分分析
No. | 保留时间(min) | 峰高 | 相似度% | 分子式 | 分子结构 |
1 | 3.055 | 193881 | 70 | C7H16 | |
2 | 3.280 | 349180 | 87 | C7H14 | |
3 | 3.400 | 156337 | 65 | C7H12O | |
4 | 3.665 | 145448 | 58 | C12H18 | |
5 | 3.785 | 178116 | 71 | C8H18 | |
6 | 3.875 | 160743 | 65 | C8H18 | |
7 | 3.920 | 165049 | 65 | C8H16 | |
8 | 4.195 | 408380 | 85 | C8H18 | |
9 | 4.590 | 254590 | 75 | C14H18 | |
10 | 4.665 | 270493 | 74 | C18H36 | |
11 | 4.930 | 357971 | 75 | C8H10 | |
12 | 5.025 | 379275 | 83 | C10H22 | |
13 | 5.115 | 360736 | 85 | C9H20 | |
14 | 5.225 | 249610 | 75 | C8H10 | |
15 | 5.305 | 271364 | 80 | C9H18 | |
16 | 5.470 | 1343827 | 93 | C9H20 | |
17 | 5.555 | 235973 | 80 | C9H18 | |
18 | 5.850 | 334192 | 83 | C9H18 | |
19 | 5.920 | 449459 | 87 | C10H22 | |
20 | 6.020 | 501085 | 78 | C19H40 | |
21 | 6.110 | 449463 | 81 | C9H12 | |
22 | 6.210 | 411869 | 66 | C17H17Cl | |
23 | 6.270 | 569692 | 83 | C19H40 | |
24 | 6.300 | 553235 | 84 | C14H30 | |
25 | 6.340 | 408751 | 69 | C9H12 | |
26 | 6.385 | 540068 | 82 | C16H34O | |
27 | 6.525 | 771346 | 83 | C9H12 | |
28 | 6.735 | 2796669 | 95 | C11H24 | |
29 | 6.875 | 456764 | 72 | C9H12 | |
30 | 7.035 | 778651 | 87 | C10H22 | |
31 | 7.130 | 422379 | 83 | C10H20 | |
32 | 7.175 | 432513 | 83 | C14H30O | |
33 | 7.315 | 430175 | 72 | C10H16O | |
34 | 7.440 | 617536 | 76 | C11H22O | |
35 | 7.480 | 515669 | 84 | C10H22 | |
36 | 7.525 | 647420 | 86 | C11H24 | |
37 | 7.600 | 636765 | 85 | C13H28 | |
38 | 7.645 | 488384 | 74 | C10H16O | |
39 | 7.775 | 370536 | 78 | C10H20 | |
40 | 7.865 | 425757 | 66 | C17H33Cl | |
41 | 7.935 | 3598445 | 95 | C11H24 | |
42 | 8.060 | 465562 | 70 | C10H16O | |
43 | 8.100 | 521692 | 80 | C18H34 | |
44 | 8.155 | 480764 | 84 | C12H26O | |
45 | 8.270 | 696450 | 70 | C24H48O2 | |
46 | 8.345 | 681898 | 75 | C17H33Cl | |
47 | 8.380 | 630834 | 69 | C24H48O2 | |
48 | 8.425 | 603809 | 71 | C12H18 | |
49 | 8.505 | 702816 | 79 | C10H12 | |
50 | 8.575 | 785713 | 80 | C20H41Cl | |
51 | 8.620 | 631614 | 81 | C10H22O | |
52 | 8.745 | 649804 | 86 | C16H34 | |
53 | 9.055 | 3544905 | 96 | C12H26 | |
54 | 9.125 | 598450 | 74 | C9H9NO | |
55 | 9.230 | 1058311 | 83 | C19H40 | |
56 | 9.505 | 732272 | 79 | C17H33Cl | |
57 | 9.650 | 1065046 | 73 | C11H14 | |
58 | 9.690 | 645600 | 79 | C20H41Cl | |
59 | 9.745 | 696423 | 86 | C20H42O | |
60 | 9.815 | 680502 | 85 | C20H42 | |
61 | 9.855 | 782149 | 85 | C15H32 | |
62 | 9.925 | 610390 | 74 | C13H18 | |
63 | 10.105 | 4361472 | 90 | C13H28 | |
64 | 10.750 | 757809 | 84 | C15H32 | |
65 | 10.820 | 704489 | 81 | C15H32 | |
66 | 10.900 | 843623 | 91 | C15H32 | |
67 | 11.090 | 3702162 | 96 | C14H30 | |
68 | 11.650 | 576185 | 79 | C20H41Cl | |
69 | 11.700 | 1316013 | 88 | C15H32 | |
70 | 11.765 | 713653 | 79 | C15H32 | |
71 | 12.015 | 3618478 | 96 | C17H36 | |
72 | 12.585 | 691158 | 80 | C15H32 | |
73 | 12.890 | 3165583 | 96 | C16H34 | |
74 | 13.335 | 967594 | 88 | C19H40 | |
75 | 13.720 | 2881307 | 96 | C17H36 | |
76 | 13.805 | 1034389 | 90 | C15H32 | |
77 | 14.505 | 2279773 | 94 | C20H42 | |
78 | 14.615 | 947874 | 90 | C15H32 | |
79 | 15.250 | 2000980 | 94 | C20H42 | |
80 | 15.960 | 1444460 | 93 | C20H42 | |
81 | 16.640 | 1080218 | 92 | C20H42 | |
82 | 17.285 | 820671 | 89 | C34H70 | |
83 | 17.910 | 602502 | 84 | C20H42 | |
84 | 18.510 | 424752 | 72 | C39H78O3 |
3.3 氧化处理后的柴油成分分析
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