双氧水-盐酸-磷钨酸氧化脱硫对汽油成份的影响研究

 2023-05-23 10:38:52

论文总字数:8555字

摘 要

本文采用气相色谱-质谱分析技术研究了93#汽油经H2O2–H3PW12O40–HCl脱硫剂氧化后的93#汽油成分。实验结果表明,经过H2O2-HCl-H3O40PW12·xH2O脱硫剂脱硫后的汽油成分未发生明显改变。

关键词:气相色谱-质谱,93#汽油,H2O2,H3O40PW12·xH2O,成分

Abstract:The compositions of gasoline 93# and gasoline 93# oxidized by H2O2-HCl-H3O40PW12 xH2O were studied using gas chromatography - mass spectrometry technology in this paper. The results showed that compositions of gasoline 93# oxidized by H2O2-HCl-H3O40PW12 xH2O did not change obviously.

Keywords: Gas chromatography-mass spectrometry, gasoline 93#, H2O2,H3O40PW12·xH2O, composition

目 录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 仪器与试剂 3

2.2 仪器分析条件 3

2.3 实验方法 3

3 结果与讨论 4

3.1 色谱图 4

3.2 93#汽油成分分析 4

3.3 氧化处理后的汽油成分分析 9

结 论 15

参 考 文 献 16

致 谢 17

1 前言

燃料油中的含硫化合物是环境污染的主要来源,燃烧后生成的SOx排放到大气中形成酸雨,酸雨是困扰全球的环境问题之一,对环境和人体健康造成很大的伤害。目前,目前存在的脱硫方法主要有催化加氢脱硫[1,2]、氧化脱硫[3-5]、吸附脱硫[6]、生物催化脱硫[7]、萃取脱硫[8]等诸多方法。传统脱硫法是指加氢脱硫法,与传统脱硫方法相比,氧化脱硫具有操作条件温和,成本低等优点,成为近年来发展最快的非加氢脱硫技术。氧化脱硫(ODS)是近年来发展起来的生产超低硫燃料的新技术,可在常温常压下进行,不耗费氢气,设备投资较少,对催化加氢难以脱除的苯并噻吩类化合物有较高的脱硫效率,是一项非常有前途的脱硫技术。

本文以H2O2-HCl脱硫剂氧化汽油,采用气相色谱-质谱方法研究了汽油的成分变化。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

37%HCl;30% H2O2;N,N-二甲基甲酰胺,试剂均为分析纯。

恒温水浴锅;磁力搅拌器; GC—MS一2010 Ultra气质联用仪(岛津公司)。

2.2 仪器分析条件

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱 ,柱长30.0m 内径0.25mm 膜厚0.25μm。 色谱柱温40℃开始保持8分钟, 12℃每分钟升到300℃保持5分钟, 进样口温度300℃, 分流进样比50比1 ,进样量0.2μL, 柱流量每分钟0.88ml 。

质谱离子源温度200℃, 接口温度200℃, 溶剂切出时间3分钟, 检测器电压1000v ,扫描范围30到1000。

2.3 实验方法

将10% H2O210.00ml,10.00ml37%HCl,93#汽油10.00ml加入圆底烧瓶中,置于恒温水浴中,保持35℃的反应温度,在磁力搅拌的作用下反应4.00h,反应结束后,取出反应物在室温下静置,分出油相,用10ml水洗三次,10.00ml N,N-二甲基甲酰胺洗三次,取上清液1.00ml用三氯甲烷定容至10.00ml,从中取0.20l按2.2仪器分析条件,用气质联用仪和气相色谱仪定性分析。

3 结果与讨论

3.1 色谱图

93#汽油样品经氧化处理前后的色谱图见图1和图2,可以看出,汽油处理前后其主要成分未发生明显改变。

图1 93#汽油原油谱图

图2 93#汽油相谱图

3.2 93#汽油成分分析

未经过氧化处理的汽油经过质谱检索得到的主要成分见下表1,从表1中我们可以发现,共检出74种有机物质,其中烷烃15种,烯和炔烃共20种,其它的有机物有39种,其主要成分为C2-C19烃类物质。

表1 93#汽油的主要成分分析

No. 相似度

保留时间(min)

分子式

分子结构

1 89

3.050

C7H16

2 93

3.145

C7H14

3 95

3.270

C7H14

4 89

3.390

C13H26

5 97

3.480

C8H16

6 93

3.565

C7H16

7 89

3.595

C7H12

8 95

3.645

C7H8

9 89

3.710

C10H20

10 94

3.775

C8H18

11 92

3.865

C8H8

12 96

3.905

C8H16

13 97

4.030

C8H16

14 95

4.060

C8H16

15 87

4.110

C8H14

16 93

4.145

C8H16

17 93

4.180

C8H18

18 96

4.225

C8H16

19 91

4.270

C8H14

20 88

4.320

C9H18

21 89

4.440

C8H16

22 87

4.485

C19H20

23 94

4.520

C8H16

24 91

4.565

C12H26O

25 83

4.615

C10H18O

26 91

4.650

C9H20

27 90

4.730

C9H18

28 89

4.805

C8H10

29 95

4.845

C9H18

30 96

4.915

C8H10

31 91

5.010

C12H24

32 95

5.105

C9H20

33 92

5.160

C9H18

34 94

5.205

C8H10

35 90

5.290

C9H18

36 93

5.375

C9H18

37 92

5.460

C11H24

38 94

5.540

C9H18

39 78

5.635

C28H30N2

40 88

5.700

C29H40O

41 92

5.795

C9H20

42 92

5.915

C10H22

43 81

6.005

C15H13FO

44 96

6.095

C9H12

45 94

6.195

C9H12

46 91

6.255

C12H26O

47 93

6.290

C10H22

48 88

6.320

C9H12

49 93

6.375

C10H22

50 96

6.510

C9H12

51 88

6.565

C13H14

52 92

6.725

C12H26O

53 94

6.855

C9H12

54 87

6.995

C9H10

55 90

7.090

C14H30

56 85

7.220

C10H14

57 93

7.300

C10H14

58 85

7.430

C11H24

59 91

7.470

C10H22

60 88

7.530

C10H14

61 88

7.625

C10H14

62 85

7.865

C10H14

63 92

7.925

C12H26O

64 92

8.010

C10H14

65 94

8.050

C10H14

66 89

8.140

C12H26O

67 88

8.250

C10H12

68 91

8.365

C10H12

69 81

8.410

C10H14

70 77

8.510

C11H16

71 73

8.660

C19H39Cl

72 88

8.810

C11H14

73 80

8.920

C11H14

74 82

9.045

C20H41Cl

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

经过氧化处理后的93#汽油经过仪器质谱检索出的主要成分见表2,可以从表2中得出,共被检测出91种物质,其中烷烃13种,烯烃和炔烃共有25种,其它有机物共有53种,其主要成分为C2-C19烃类物质。

No.

相似度

保留时间(min)

分子式

分子结构

1

89

3.050

C7H16

2

88

3.150

C7H14

3

96

3.270

C7H14

4

89

3.290

C13H26

5

97

3.485

C8H16

6

91

3.565

C8H16

7

89

3.600

C7H12

8

94

3.645

C7H18

9

89

3.715

C10H20

10

93

3.775

C8H18

11

92

3.865

C8H18

12

96

3.910

C8H16

13

90

4.005

C8H16

14

97

4.035

C8H16

15

96

4.060

C8H16

16

87

4.115

C8H14

17

93

4.150

C8H16

18

93

4.185

C8H18

19

96

4.230

C8H16

20

91

4.275

C8H14

21

88

4.320

C11H22

22

80

4.395

C10H18O

23

88

4.445

C8H16

24

87

4.485

C9H20

25

93

4.525

C8H16

26

91

4.570

C17H29F5

27

82

4.620

C11H20

28

92

4.655

C12H24

29

90

4.735

C9H18

30

88

4.810

C8H10

31

94

4.845

C9H18

32

95

4.915

C8H10

33

83

4.975

C9H18O

34

91

5.015

C9H20

35

91

5.165

C9H18

36

93

5.205

C8H10

37

90

5.290

C9H18

38

93

5.380

C9H18

39

91

5.460

C11H24

40

89

5.505

C9H18

41

93

5.545

C9H18

42

78

5.640

C14H16O2

43

88

5.705

C19H40O

44

91

5.800

C19H40

45

91

5.850

C20H40O

46

92

5.915

C10H22

47

79

6.010

C14H20O3

48

96

6.100

C9H12

49

92

6.195

C9H12

50

91

6.260

C12H26O

51

93

6.290

C10H22

52

87

6.325

C9H12

53

93

6.375

C10H22

54

96

6.515

C9H12

55

85

6.565

C10H20

56

87

6.620

C9H18

57

91

6.725

C12H26O

58

94

6.855

C9H12

59

89

6.920

C14H30O

60

88

7.000

C9H10

61

91

7.090

C15H32

62

88

7.165

C14H30O

63

86

7.225

C10H14

64

93

7.300

C10H14

65

81

7.430

C12H26O

66

90

7.470

C11H24

67

89

7.535

C10H14

68

88

7.590

C11H24

69

87

7.630

C10H14

70

75

7.710

C10H18O2

71

88

7.805

C17H33Cl

72

84

7.870

C10H14

73

91

7.925

C12H25I

74

91

8.010

C10H14

75

93

8.050

C10H14

76

88

8.140

C12H26O

77

87

8.255

C10H12

78

73

8.330

C26H46

79

91

8.370

C10H12

80

81

8.415

C10H14

81

72

8.515

C11H16

82

72

8.565

C20H41Cl

83

71

8.660

C19H39Cl

84

75

8.730

C22H33Cl

85

86

8.810

C11H14

86

75

8.925

C11H14

87

91

10.480

C12H36O6

88

78

12.010

C10H22O

89

86

12.160

C14H42O7

90

75

13.635

C16H50O7

91

75

13.715

C10H22O

结 论

经过对汽油及经氧化处理后的汽油进行色谱-质谱分析研究表明,得出原油中共74种有机化合物,而经过氧化反应后的柴油中共检测出91种有机化合物,在氧化前后的主要成分未见到明显变化。汽油经脱硫剂氧化后含氯的有机物未被检出,表明氯离子没有参与此反应。

参 考 文 献

[1] 达建文,韩新竹,徐兴忠等. 催化裂化柴油选择性加氢脱硫催化剂的研制及性能评价[J].石油炼制

与化工.2002,33(7):1-4.

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