论文总字数：6298字
摘 要
本文以2-丙硫醇为模拟燃油，在盐酸介质中以过硫酸盐为氧化剂，研究了氧化剂用量、反应时间、反应温度及酸度对2-丙硫醇的脱硫效率的影响。实验结果表明在优化的条件下过硫酸盐-盐酸体系对2-丙硫醇的氧化脱硫率接近50%。关 键 词： 氧化脱硫，过硫酸盐，2-丙硫醇
Abstract：2-Propanethiol was selected to represent the organosulfur compounds in diesel fuel, The effect of oxidation desulfurization for 2-Propanethiol was studied in the present of hydrochloric acid. The effects of dosage of oxidizer, concentration of S2O82-, reaction time, reaction temperature and the concentration of hydrochloric acid on the oxidation desulfurization were investigated. The experimental results show that under the optimized condition the S2O82--HCl can oxidize 2-Propanethiol with a conversion of about 50%.
Keywords：Oxidation desulfurization，S2O82-，2-Propanethiol
目 录
1 前言 3
2 实验部分 3
2.1仪器与试剂 3
2.2 实验方法 3
2.3 色谱工作参数 3
3结果与讨论 3
3.1 2-丙硫醇的色谱图 4
3.2反应时间对脱硫效果影响 4
3.3温度对脱硫效果影响 5
3.4 HCl浓度对脱硫效果影响 5
3.5过硫酸盐溶液用量对脱硫效果影响 5
3.6 无水乙醇的用量对脱硫效果影响 6
3.7 磷钨酸钠的用量对脱硫的效果影响 6
结 论 8
参 考 文 献 9
致 谢 10
1 前言
21世纪以来，随着社会的进步，燃油的需求量也大大的增大，由此带来了许多问题，燃油中的硫化物高温条件下形成的氧化物，是形成颗粒污染、酸雨的主要原因。随着社会对环境问题的重视，燃油指标也越来越严格，这都加速这燃油脱硫技术的进步。近年来，选择性吸附脱硫[1]、萃取脱硫[2]、生物氧化[3]、加氢脱硫[4]及氧化脱硫[5-7]已有报道，加氢脱硫技术虽广泛采用，但反应条件苛刻，高温，高压，高活性催化剂，且需要加入昂贵的氢气，无法深度脱硫。而氧化脱硫技术成本低，反应条件温和，可获得深度脱硫，因而成为研究热点。
本文阐述了在盐酸体系中，利用2-丙硫醇模拟含硫汽油，经过硫酸盐作用下，分别从控制时间、温度、酸度几个变量探究2-丙硫醇的脱硫效果。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
2-丙硫醇，6.0M HCl，磷钨酸钠钠，10.0%过硫酸铵，蒸馏水。所有试剂与化学药品均为分析纯。吸量管、温度计、试管、带水浴功能的双层水浴反应釜、试管、微量进样器、空气泵、水浴锅、磁力搅拌器、GC14B气相色谱仪（日本岛津）。
2.2 实验方法
在双层水浴反应釜依此加入预先设定好的一定量HCl溶液、磷钨酸钠、过硫酸盐溶液和2-丙硫醇模拟燃油，加入磁子，用铁架台固定并置于磁力搅拌器上。用橡皮管连接带水浴功能的双层水浴反应釜，一端连接置于水浴锅中的空气泵，借由空气泵将热水泵入带水浴功能的双层水浴反应釜中，以保持温度恒定，打开磁力搅拌器搅拌计。
待到达预定的反应时间后，将双层水浴反应釜内的溶液转移至试管中，置于试管架上静置。待溶液分层，上部呈澄清透明状后，取上清液3.00ml于试管中，取0.20ul注入气相色谱仪，硫化物大概在3.189分钟左右出峰，记录峰面积。出峰面积跟标准对比，脱去的硫的量即为两次测量结果的差值，计算脱硫百分比(S%)。
2.3 色谱工作参数
色谱条件：检测器：FID；检测器温度：150℃；进样口温度：150℃；拄温：100℃ ；色谱柱：AC5毛细管柱（兰州）：内径：0.22mm：长度:30m；膜厚：0.25mm。
3结果与讨论
3.1 2-丙硫醇的色谱图
2-丙硫醇的色谱图见图1，2-丙硫醇的保留时间为3.189min，故选3.189min的色谱峰面积作定量分析。
图1 2-丙硫醇的色谱图
3.2反应时间对脱硫效果影响
用3.00ml 10.0%过硫酸铵 、0.20ml无水乙醇、10.0mg磷钨酸钠、6.0M的HCl溶液3.00ml、3.00ml 2-丙硫醇溶液，分别在30.0℃下分别反应0.5、1、1.5、2、2.5、3h，实验结果见表1，反应0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00h脱硫百分比分别为42.3%、41.5%、44.6%、43.2%、46.4%、50.5%。
表1 反应时间对脱硫效率的影响
磷钨酸钠（mg） | 过硫酸铵（ml） | 无水乙醇（ml） | 6M HCl（ml） | T(℃) | t(h) | S% |
10.0 | 3.00 | 0.20 | 3.00 | 30.0 | 0.50 | 42.3 |
10.0 | 3.00 | 0.20 | 3.00 | 30.0 | 1.00 | 41.5 |
10.0 | 3.00 | 0.20 | 3.00 | 30.0 | 1.50 | 44.6 |
10.0 | 3.00 | 0.20 | 3.00 | 30.0 | 2.00 | 43.2 |
10.0 | 3.00 | 0.20 | 3.00 | 30.0 | 2.50 | 46.4 |
10.0 | 3.00 | 0.20 | 3.00 | 30.0 | 3.00 | 50.5 |
3.3温度对脱硫效果影响
用3.00ml10.0% 过硫酸铵 、0.20ml无水乙醇、10.0mg磷钨酸钠、6.0M的HCl溶液3ml、3.00ml 2-丙硫醇溶液分别在25.0℃、30.0℃、40.0℃下反应3.00h，实验结果见表2，在25.0℃、30.0℃、40.0℃的脱硫百分比分别为46.3%、48.5%、46.6%。
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