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摘要

本文采用气相色谱-质谱分析技术研究了97^#汽油及用（NH₄)₂S₂O₈-HCl脱硫剂氧化后的汽油的有机物的成分，实验结果表明：(NH₄)₂S₂O₈-HCl脱硫剂氧化的汽油主要成分未发生明显变化。

关键词：汽油，氧化脱硫，(NH₄)₂S₂O₈,气相色谱-质谱

Abstract： The compounds in gasoline 97^# and gasoline 97^#oxidized by S₂O₈^2- in HCl solution were identified by gas chromatography - mass spectrometry technique, respectively. The results showed that the component of gasoline 97^#oxidized by S₂O₈^2- in HCl solution did not change significantly.

Key words: gasoline 97^#, oxidative desulfurization, (NH₄)₂S₂O₈-HCl, gas chromatography - mass spectrometry

目录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 仪器与试剂 3

2.2 仪器分析条件 3

2.3 实验方法 3

3 结果与讨论 3

3.1 色谱图 4

3.2 汽油原油成分分析 4

3.3 氧化处理后的汽油成分分析 12

结论 20

参考文献 21

致谢 22

1 前言

随着汽车工业的蓬勃发展，汽油的消耗量不断增加。催化裂化汽油燃烧产生的大量含硫化合物，严重影响着人类的生存环境^[1]。汽油燃烧后生成的SOx排放到大气中形成酸雨，酸雨是困扰全球各个国家难以解决的环境问题之一^[2]。因此，世界各国都通过立法来限制汽油硫含量，对汽油质量的要求也日渐苛刻。目前，各国研究者都在研究与开发新的脱硫方式，如氧化脱硫^[3,4]、吸附脱硫^[5]和生物脱硫^[6]等。由于加氢脱硫(HDS)技术氢的消耗量很大,另外所用的高活性的催化剂研究投资也是不菲的,氧化脱硫就在此背景下被开发使用。氧化脱硫作为一种新兴的脱硫技术，可在常压和低温下进行，不耗费氢气，设备投资少，操作简单，特别是对HDS难以脱除的噻吩类化合物有较高的脱硫效率成为近年来发展最快的非加氢脱硫技术^[7] .本文采用(NH₄)₂S₂O₈-HCl脱硫剂氧化汽油，然后采用气相色谱-质谱方法检验汽油的各个成份变化。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

37％HCl,10% (NH₄)₂S₂O₈,N，N_二甲基甲酰胺，试剂均为分析纯。恒温水浴锅；磁力搅拌器； GC—MS一2010 Ultra气质联用仪(岛津公司)。

2.2 仪器分析条件

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱，柱长30.0m, 内径0.25mm ,膜厚0.25μm。色谱柱温40℃开始保持8分钟,12℃每分钟升到300℃保持5分钟,进样口温度300℃, 分流进样比50比1,进样量0.2μL, 柱流量每分钟0.88ml 。

质谱离子源温度200℃,接口温度200℃,溶剂切出时间3分钟,检测器电压1000v ，扫描范围30到1000。

2.3 实验方法

将10.00ml37％HCl，10% (NH₄)₂S₂O₈10.00ml，97#汽油10.00ml同时加入圆底烧瓶中，置于恒温水浴锅中，保持水浴的温度为35℃不变，在磁力搅拌的作用下反应2h，反应结束后，取出反应物在室温下静置，分出油相，用10ml水洗三次，再用10ml N，N-二甲基甲酰胺洗三次，取上清液1ml，用三氯甲烷稀释10倍，取0.2l按2.2仪器分析条件，用气质联用仪定性分析。

3 结果与讨论

3.1 色谱图

97#汽油样品经氧化处理前后的色谱图见图1和图2，可以看出，汽油处理前后其主要成分未发生明显改变。

图1 97^#汽油原油谱图

图2 97^#氧化后的色谱图

3.2 汽油原油成分分析

未经处理的汽油经质谱检索的主要成分见表1，从表1可以看出，共检出93种物质，其中烷烃36种，烯烃20 种，其它37种，其主要成分为C₇-C₁₀烃类物质。

表1 97#汽油的主要成分分析

No.	保留时间(min)	相似度	分子式	分子结构
1	3.125	95	C₇H₁₆
2	3.260	96	C₇H₁₆
3	3.375	92	C₇H₁₄
4	3.585	70	C₁₆H₃₄N₂
5	3.605	73	C₄H₆N₂0
6	3.705	93	C₇H₁₆
7	3.910	80	C₇H₁₄
8	4.130	93	C₇H₁₄
9	4.205	82	C₁₂H₂₄
10	4.425	89	C₇H₁₄
11	4.520	92	C₈H₁₈
12	4.670	85	C₈H₁₆
13	5.075	97	C₇H₈
14	5.345	83	C₇H₁₄0
15	5.575	93	C₈H₁₈
16	5.860	89	C₈H₁₈
17	6.150	73	C₂H₆N₄0₂
18	6.320	84	C₈H₁₆
19	6.550	72	C₁₆H₃₄N₂
20	6.655	76	C₈H₁₆
21	6.700	70	C₈H₁₄
22	6.790	74	C₁₆H₃₄N₂
23	6.925	77	C₇H₁₂O
24	7.065	89	C₈H₁₈
25	7.480	76	C₂H₆N₄0₂
26	7.690	74	C₁₆H₃₄N₂
27	8.210	73	C₁₈H₃₈N₂
28	8.370	78	C₈H₁₈
29	8.500	84	C₈H₁₆
30	8.705	80	C₁₀H₂₂
31	8.745	70	C₁₂H₂₄
32	8.990	86	C₉H₂₀
33	9.150	72	C₁₈H₃₈N₂
34	9.335	91	C₈H₁₀
35	9.685	95	C₈H₁₀
36	9.820	77	C₈H₁₆O
37	10.145	89	C₉H₂₀
38	10.180	89	C₁₀H₂₂
39	10.405	90	C₉H₂₀
40	10.475	92	C₈H₁₀
41	10.715	79	C₉H₁₈
42	10.875	71	C₁₈H₃₈N₂
43	10.960	72	C₄H₆N₂0
44	11.130	73	C₄H₁₀N₂
45	11.315	89	C₈H₁₈
46	11.440	71	C₁₈H₃₈N₂
47	11.545	66	C₉H₁₂0₂
48	11.585	72	C₇H₁₅N
49	11.975	73	C₁₁H₂₂
50	12.055	83	C₁₉H₄₀
51	12.105	72	C₁₈H₃₈N₂
52	12.280	85	C₈H₁₇B_r
53	12.335	84	C₉H₁₂
54	12.410	76	C₁₉H₄₀
55	12.495	88	C₉H₁₂
56	12.535	93	C₉H₁₂
57	12.725	94	C₉H₁₂
58	12.950	73	C₁₈H₃₀
59	13.025	87	C₁₁H₂₄
60	13.095	76	C₁₁H₂₄O
61	13.165	89	C₁₁H₂₂
62	13.285	96	C₉H₁₂
63	13.695	72	C₄H₆N₂O
64	13.795	91	C₁₀H₂₂
65	13.865	90	C₉H₁₂
66	13.930	66	C₁₀H₁₄
67	13.995	60	C₂H₅N₃0₂
68	14.080	81	C₁₇H₁₈
69	14.230	74	C₁₉H₄₀
70	14.280	78	C₁₀H₂₀O
71	14.380	80	C₁₆H₃₄
72	14.465	74	C₁₀H₁₄
73	14.515	82	C₁₀H₁₄
74	14.590	73	C₁₁H₁₄O₂
75	14.650	89	C₁₀H₁₄
76	14.800	72	C₁₁H₁₄O
77	15.035	74	C₂₁H₃₄O₂
78	15.130	85	C₁₀H₁₄
79	15.360	80	C₁₀H₁₈0
80	15.475	68	C₁₂H₁₈
81	15.645	88	C₁₁H₂₄
82	15.680	79	C₁₀H₁₄
83	15.740	83	C₁₀H₁₄
84	15.950	76	C₁₈H₃₈N₂
85	16.015	72	C₁₀H₁₂
86	16.115	64	C₈H₁₇Cl
87	16.545	68	C₇H₁₄O
88	16.615	61	C₂₀H₁₈N₄
89	16.665	70	C₁₀H₂₂0
90	16.770	68	C₆H₁₂0
91	17.190	78	C₁₉H₄₀
92	18.555	78	C₁₈H₃₈N₂
93	19.085	72	C₃H₇NO

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

经氧化后的97#汽油经质谱检索的主要成分见表2，从表2可以看出，共检出81种物质，其中烷烃16种，烯烃13种，其它52种，其主要成分为C₇-C₁₀烃类物质。

表2 处理汽油的主要成分分析

No.	保留时间(min)	相似度	分子式	分子结构
1	3.125	93	C₇H₁₆
2	3.260	93	C₇H₁₆
3	3.365	79	C₇H₁₄
4	3.430	79	C₇H₁₆O
5	3.705	86	C₇H₁₆
6	3.910	72	C₄H₆N₂O
7	4.000	73	C₁₆H₃₄N₂
8	4.130	85	C₇H₁₄
9	4.425	74	C₃H₅N₃O
10	4.470	77	C₁₈H₃₈N₂
11	4.670	73	C₁₆H₃₄N₂
12	4.885	75	C₁₆H₃₄N₂
13	5.080	97	C₇H₈
14	5.345	77	C₁₈H₃₈N₂
15	5.445	72	C₂H₆N₄0₂
16	5.580	88	C₈H₁₈
17	5.870	85	C₈H₁₈
18	6.325	74	C₁₆H₃₄N₂
19	6.460	74	C₃H₅N₃O
20	6.660	73	C₁₆H₃₄N₂
21	6.710	74	CH₅N₃O
22	6.925	74	C₂H₆N₄O₂
23	7.075	79	C₈H₁₈
24	7.315	72	C₂H₆N₄O₂
25	7.700	80	CH₅N₃O
26	8.200	78	CH₅N₃O
27	8.365	77	C₂H₆N₄O₂
28	8.500	73	C₁₆H₃₄N₂
29	8.850	74	CH₅N₃O
30	8.995	77	C₁₆H₃₄N₂
31	9.340	85	C₈H₁₀
32	9.690	93	C₈H₁₀
33	9.815	72	C₁₆H₃₄N₂
34	10.145	76	C₉H₂₀
35	10.185	80	C₁₀H₂₂
36	10.410	80	C₁₉H₄₀
37	10.485	89	C₈H₁₀
38	10.720	72	C₁₆H₃₄N₂
39	10.950	72	C₂H₆N₄O₂
40	11.320	80	C₁₉H₄₀
41	11.550	67	C₂H₅N₃O₂
42	11.980	72	C₂H₆N₄O₂
43	12.050	77	C₁₆H₃₄N₂
44	12.280	77	C₁₈H₃₈N₂
45	12.345	74	C₁₅H₁₇N
46	12.540	90	C₉H₁₂
47	12.730	89	C₉H₁₂
48	12.950	73	C₉H₁₂
49	13.025	76	C₁₈H₃₈N₂
50	13.290	95	C₉H₁₂
51	13.465	70	C₂H₆N₄O₂
52	13.795	76	C₁₉N₄₀
53	14.085	73	C₁₇H₁₈
54	14.480	64	C₂H₅N₃O₂
55	14.525	73	C₁₀H₁₄
56	14.650	64	C₁₀H₁₄
57	14.920	75	C₂H₆N₄O₂
58	14.995	73	C₁₀H₁₄
59	15.030	69	C₁₁H₁₄O₂
60	15.135	76	C₁₀H₁₄
61	15.360	65	C₈H₅N
62	15.475	68	C11H₁₇NO
63	15.650	78	C₁₈H₃₈N₂
64	15.690	68	C11H₁₇NO
65	15.745	71	C₁₀H₁₄
66	16.020	65	C₂H₅N₃O₂
67	16.175	67	C₁₇H₁₈
68	16.255	69	C₂H₅N₃O₂
69	16.630	61	C₈H₉N₅O₂
70	16.705	64	C₄H₁₃N₃
71	16.800	65	C₂H₆N₄O₂
72	19.085	72	C₇H₃NO
73	19.910	75	C₁₁H₁₇NO
74	20.075	77	C₈H₁₇N
75	20.360	78	C₆H₁₂N₂O
76	20.385	79	C₃H₇NO₂
77	20.485	80	C₉H₁₃N
78	21.150	70	C₃H₅NO₄
79	22.975	79	C₃H₇NO
80	23.065	84	C₃H₁₀N₂
81	23.260	82	C₃H₉NO

结论

97^#汽油及经氧化处理的97^#汽油色谱-质谱分析表明，原油中共93种有机物，氧化后的汽油检出81种化合物，主要成分为烷烃和烯烃，汽油氧化前后主要成分未见明显变化。氯化有机物未检出，表明氯离子未参与反应。

参考文献

[1]祝良富,王月霞.清洁柴油燃料及生产新工艺[J].天然气与石油,2001,19(4):25-29

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过硫酸铵-盐酸氧化脱硫对汽油组分的影响的研究

1 前言

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.2 仪器分析条件

2.3 实验方法

3 结果与讨论

3.1 色谱图

3.2 汽油原油成分分析

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

结论

参考文献

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1 前言

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.2 仪器分析条件

2.3 实验方法

3 结果与讨论

3.1 色谱图

3.2 汽油原油成分分析

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

结 论

参 考 文 献

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结论

参考文献