论文总字数：5696字
摘 要
本论以噻吩正辛烷为模拟燃油，在盐酸介质中，以过硫酸盐为氧化剂，研究了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间、反应温度及酸度对噻吩的脱硫效率的影响。实验结果表明在优化的条件下过硫酸盐2-盐酸体系对噻吩的氧化脱硫率接近50%。关 键 词： 氧化脱硫，过硫酸盐，噻吩
Abstract：Thiophene was selected to represent the organosulfur compounds in diesel fuel, The effect of oxidation desulfurization for thiophene was studied in the present of hydrochloric acid. The effects of dosage of oxidizer, concentration of S2O82-, reaction time, reaction temperature and the concentration of hydrochloric acid on the oxidation desulfurization were investigated. The experimental results show that under the optimized condition the S2O82--HCl can oxidize thiophene with a conversion of about 50%.
Keywords：Oxidation desulfurization, S2O82-, thiophene,
目 录
1 前言 3
2 实验部分 3
2.1仪器与试剂 3
2.2实验方法 3
2.3色谱条件 4
3结果与讨论 4
3.1噻吩的色谱图 4
3.2反应时间对脱硫效果影响 4
3.3温度对脱硫效果影响 5
3.4 HCl浓度对脱硫效果影响 5
3.5过硫酸盐用量对脱硫效果影响 6
结 论 7
参考文献 8
致谢 9
1 前言
大气中SO2 污染有极大的危害性，我国目前SO2 污染形势越来越严峻，排硫总量居高不下，酸雨覆盖范围广、发生频率高、对人民健康、生态环境和国民经济造成了严重影响。城市中SO2 污染的一个重要来源就是交通运输。我国柴油标准的硫含量远高于发达国家的标准，且存在标准先行、行动滞后的问题。面对柴油的低硫化及日趋严格的环保要求，致力于研究高效节能的脱硫方法已迫在眉睫。由于越来越严格的环境法律法规，汽油的深度脱硫已经成为很紧迫，急需解决的世界性的研究项目。目前燃油生产企业采用加氢脱硫技术，加氢脱硫为炼油企业广泛采用，但反应温度高，压力大，且需要加入昂贵的氢气，不能达到深度脱硫目的，脱硫的效果并不是很好，要提高燃油脱硫效率，需要改进现有的反应装置，找到更高效的催化剂。为了降低生产成本，许多研究者正致力于氧化脱硫的研究。选择性吸附脱硫[1]、萃取脱硫[2]、生物氧化[3]、加氢脱硫及氧化脱硫[4-7]已有报道。而氧化脱硫技术成本低，反应条件温和，可获得深度脱硫，因而成为研究热点。
本文阐述了在双氧水体系中，利用噻吩模拟含硫汽油。经过硫酸盐作用下，分别从控制时间，温度，酸度几个变量探究噻吩的脱硫效果。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
正辛烷，噻吩，用正辛烷配制的2.50mM噻吩模拟燃油，37% HCl，10%过硫酸盐，蒸馏水。所有试剂与化学药品均为分析纯。
吸量管、温度计、试管、带水浴功能的双层水浴反应釜、试管、微量进样器、空气泵、水浴锅、磁力搅拌器、GC14B气相色谱仪（日本岛津）。
2.2 实验方法
在双层水浴反应釜依此加入预先设定好的一定量HCl溶液、过硫酸盐溶液和噻吩模拟燃油，加入磁子，用铁架台固定并安置于磁力搅拌器上。用橡皮管连接带水浴功能的双层水浴反应釜，一端连接置于水浴锅中的空气泵，借由空气泵将热水泵入带水浴功能的双层水浴反应釜中，以保持温度恒定，打开磁力搅拌器搅拌计。
待到达预定的反应时间后，将双层水浴反应釜内的溶液转移至试管中，置于试管架上静置。待溶液分层，上部呈澄清透明状后，取上清液于3.00ml正辛烷试管中，取2.00 ul注入气相色谱仪，硫化物大概在5分钟左右出峰，记录峰面积。出峰面积跟标准对比，脱去的硫的量即为两次测量结果的差值，计算脱硫百分比(S%)。
2.3 色谱工作参数
色谱条件：检测器：FID；检测器温度：150℃；进样口温度：150℃；拄温：90℃ ；色谱柱：AC5毛细管柱（兰州）：内径：0.22mm：长度:30m；膜厚：0.25mm。
3结果与讨论
3.1噻吩的色谱图
噻吩的色谱图见图1，噻吩的保留时间为5.139min，故选5.139min的色谱峰面积作定量分析。
图1 噻吩的色谱图
3.2反应时间对脱硫效果影响
实验用5.00ml过硫酸盐 、0.20ml无水乙醇、6.0M的HCl溶液5.00ml、5.00ml噻吩溶液分别在35.0℃下分别反应1.00、2.00、3.00、4.00h，实验结果见表1，反应1.00、2.00、3.00、4.00h脱硫百分比分别为41.2%、47.2%、42.6%、42.0%。
表1 反应时间对脱硫效率的影响
10%过硫酸盐（ml） | 无水乙醇（ml） | 6M HCl（ml） | T(℃) | t(h) | S% |
5.00 | 0.20 | 5.00 | 35.0 | 1.00 | 41.2 |
5.00 | 0.20 | 5.00 | 35.0 | 2.00 | 47.2 |
5.00 | 0.20 | 5.00 | 35.0 | 3.00 | 42.6 |
5.00 | 0.20 | 5.00 | 35.0 | 4.00 | 42.0 |
3.3温度对脱硫效果影响
实验用5.00ml过硫酸盐溶液 、0.20ml无水乙醇、6.0M的HCl 5.00ml、5.00ml噻吩，分别在35.0℃、45.0℃、55.0℃下反应2.00h，实验结果见表2，在35.0℃、45.0℃、55.0℃的脱硫百分比分别为47.2%、30.9%、45.0%。
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