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摘 要

本文用苯并噻吩正辛烷作为模拟燃油，在盐酸介质中以过硫酸铵作氧化剂，研究了磷钨酸对苯并噻吩的脱硫效果。研究了反应时间、催化剂用量、反应温度酸度、氧化剂用量对苯并噻吩脱硫效果的影响。实验结果表明：在优化的条件下，过硫酸铵-HCl-磷钨酸对苯并噻吩氧化脱硫效率接近90%。

关键词：氧化脱硫，苯丙噻吩，磷钨酸, 过硫酸铵

Abstract：The oxidation desulfurization effect of phosphotungstic acid on benzothiphene in hydrochloric acid solution was studied using (NH₄)₂S₂O₈ as oxidizer, and the mixture of benzothiphene and octane as simulation fuel in this paper. Furthermore, the reaction time, dosage of catalyst, reaction temperature, acidity, dosage of oxidant and alcohol were investigated. The experimental results showed under the optimized condition the oxidative desulfurization rate of benzothiphene with (NH₄)₂S₂O₈ -HCl- heavy acid reaches nearly 90%.

Keywords: oxidation desulfurization, dibenzothiophene，phosphotungstic acid, (NH₄)₂S₂O₈

目 录

1 前言 3

2.实验部分 3

2.1仪器与试剂 3

2.2实验方法及测定 3

3．结果与讨论 3

3.1 苯并噻吩的吸收曲线 3

3.2反应时间对脱硫的影响 4

3.3温度对氧化脱硫的影响 4

3.4盐酸浓度对脱硫的影响 5

3.5 过硫酸铵用量对脱硫的影响 5

3.6 催化剂用量对氧化脱硫的影响 6

3.7无水乙醇用量对脱硫的影响 6

3.8循环次数对脱硫的影响 7

结论 9

参考文献 10

致谢 11

1 前言

汽油中所含硫化物燃烧生成SO_X是汽车尾气中的主要污染物之一,低硫燃料不仅可以降低汽车尾气中的SO_X含量， 而且可以减少对机动车的损害。目前存在的脱硫方法主要有催化加氢脱硫^[1]、氧化脱硫^[2]、吸附脱硫^[3]、生物催化脱硫^[4]、萃取脱硫^[5]等诸多方法。加氢脱硫为炼油企业广泛采用，但反应温度高，压力大，且需要加入昂贵的氢气，不能达到深度脱硫目的。利用氧化脱硫是比较常用并且脱硫效果较好的方法之一。

本文研究了在过硫酸铵体系中，以苯并噻吩模拟含硫汽油，以磷钨酸作为催化剂，分别控制时间、温度、酸度探究苯并噻吩的脱硫效果。

2 实验部分

2.1仪器与试剂

正辛烷，苯并噻吩，用正辛烷配制的2.50mM苯并噻吩模拟燃油，(NH₄)₂S₂O₈，37%HCl，过硫酸铵，无水乙醇，磷钨酸，蒸馏水。所有试剂与化学药品均为分析纯。

吸量管、温度计、试管、石英比色皿、烧瓶、微量进样器、水浴锅、空气泵、磁力搅拌器、1750岛津紫外可见吸收分光光度计（日本岛津）。

2.2 实验方法以及测定

在双层水浴反应釜依此加入预先设定好的一定量HCl溶液、(NH₄)₂S₂O₈溶液、苯丙噻吩溶液和微量磷钨酸，加入磁子，用铁架台固定并安置于磁力搅拌器上。用橡皮管一端连接双层水浴反应釜，一端连接水浴锅中的空气泵，借由空气泵将热水鼓入带水浴功能的双层水浴反应釜，以保持温度恒定，打开磁力搅拌器搅拌计。

待到达预定的反应时间后，将烧瓶内的溶液转移至试管中，置于试管架上静置。待溶液分层，上部呈澄清透明状后，用吸量管准确移取3.00ml无水乙醇至石英比色皿，用微量进样器抽取10.00ul样品注入石英比色皿，混合均匀，用擦镜纸小心擦拭干净比色皿表面，放置于设置好检测波长的紫外可见吸收分光光度计中检测，记录吸光度。然后取2.50mM 10.00ul苯并噻吩3.00ul于3.00ml无水乙醇于比色皿中，置于紫外可见吸收分光光度计于226.0nm测定吸光度。脱去的硫的量即为两次测量结果的差值，计算脱硫百分比(S%)。

3结果与讨论

3.1苯并噻吩的吸收曲线

取2.50mM 10.00ul苯丙噻吩与3.00ml无水乙醇于比色皿中，以无水乙醇为参比溶液，置于紫外可见吸收分光光度计测定吸光曲线，见图1，其在226.0nm处有一最大吸收波长，故选226.0nm为分析波长。

图1 苯并噻吩的吸收曲线

3.2反应时间对脱硫的影响

实验用3.00ml10%过硫酸铵 、10.0mg 磷钨酸、3.00ml6.0M的HCl溶液、0.20ml无水乙醇、3.00ml模拟燃油溶液在35℃下分别反应0.50、1.00、1.50、2.00h，实验结果见表1，反应0.50、1.00、1.50、2.00h脱硫百分比依此分别为76.8%、90.3%、92.3%、93.4%。

表1 反应时间对脱硫效率的影响

10%过硫酸铵（ml）	无水乙醇 （ml）	磷钨酸（mg）	6M HCl（ml）	T(℃)	t(h)	Oil(ml)	S%
3.00	0.20	10.0	3.00	35.0	0.50	3.00	76.8
3.00	0.20	10.0	3.00	35.0	1.00	3.00	90.3
3.00	0.2	10.0	3.00	35.0	1.50	3.00	92.3
3.00	0.20	10.0	3.00	35.0	2.00	3.00	93.4

3.3温度对脱硫的影响

用3.00ml10%过硫酸铵 、10.0mg 磷钨酸、3.00ml6.0M的HCl溶液、0.20ml无水乙醇、3.00ml模拟燃油，分别在25.0℃、35.0℃、45.0℃、55.0℃下反应2.00h，实验结果见表2，25.0℃、35.0℃、45.0℃、55.0℃的脱硫百分比分别为91.9%、95.6%、96.2%、94.6%。

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