论文总字数：6909字
摘 要
本文以苯并噻吩正辛烷为模拟燃油，以双氧水-盐酸-磷钨酸为脱硫剂，研究苯并噻吩的催化脱硫效果。优化了催化剂用量、氧化剂用量、无水乙醇用量、反应时间、反应温度及酸度对苯并噻吩的脱硫效率的影响。实验结果表明在优化的条件下，H2O2-HCl-磷钨酸体系对苯并噻吩的氧化脱硫率接近90%。关 键 词： 氧化脱硫，双氧水，苯并噻吩，磷钨酸
Abstract: Benzothiophene (BT) was selected to represent the organosulfur compounds in diesel fuel, the solution of BT dissolved in n-octane was used to model the diesel fuels. The catalytic performance of the phosphotungstic acid for BT was studied in the present of hydrochloric acid and etnanol. The effects of graphene and its used dosage, the initial concentration of H2O2,the dosage of the ethanol, the reaction time, the reaction temperature and the concentration of hydrochloric acid on the oxidation of BT were investigated. The experimental results show that the H2O2-HCl- Phosphotungstic acid system under the optimized condition can oxidize BT with a conversion of about 90%.
Keywords：Oxidation desulfurization, hydrogen peroxide, benzothiophene, Phosphotungstic acid
目录
1 前言 3
2 实验部分 3
2.1仪器与试剂 3
2.3 实验方法以及测定 3
3结果与讨论 3
3.1苯并噻吩的吸收曲线 3
3.2 反应时间对脱硫效果影响 4
3.3 温度对脱硫效果影响 5
3.4 HCl浓度对脱硫效果影响 5
3.5 双氧水浓度对脱硫效果影响 5
3.6 无水乙醇用量对脱硫效果影响 6
3.7 催化剂用量对脱硫效果影响 6
3.8 循环试验 7
结 论 8
参考文献 9
致谢 10
1 前言
燃油中含有大量硫化物，内燃机燃烧排放大量污染物[1]，给环境带来了极大的危害，如形成酸雨、烟雾并对燃油发动机及工厂设备有腐蚀作用。各国的环保法对汽油和柴油中硫化含量的要求越来越严格，不断推动着脱硫技术的发展。选择性吸附脱硫、萃取脱硫、生物氧化、加氢脱硫及氧化脱硫已有报道[2-7]，加氢脱硫为炼油企业广泛采用，但反应温度高，压力大，且需要加入昂贵的氢气，不能达到深度脱硫目的。而氧化脱硫技术成本低，反应条件温和，可获得深度脱硫，因而成为研究热点。
本文在双氧水-盐酸-磷钨酸体系中，研究苯并噻吩模拟含硫汽油脱硫效果，获得苯并噻吩氧化脱硫工艺。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
所有试剂与化学药品均为分析纯。苯并噻吩，用正辛烷配制的2.50mM苯并噻吩模拟燃油，37% HCl，30%双氧水，固态磷钨酸，蒸馏水。吸量管、温度计、试管、带水浴功能的三颈烧瓶、1cm石英比色皿、微量进样器、空气泵、水浴锅、磁力搅拌器、1750岛津紫外可见吸收分光光度计。
2.3 实验方法以及测定
在双层水浴反应釜中依此加入预先设定好的一定量HCl、H2O2、固态磷钨酸、2.50mM苯并噻吩模拟燃油，加入磁子。用橡皮管连接带水浴锅和在双层水浴反应釜，保持温度恒定，打开磁力搅拌器搅拌。待到达预定的反应时间后，将在双层水浴反应釜内的溶液转移至试管中，置于试管架上静置，待溶液分层，用微量进样器抽取上清液10.00ul样品注入石英比色皿，用吸量管准确移取3.00ml无水乙醇至石英比色皿，混合均匀，用擦镜纸小心擦拭干净比色皿表面，放置于设置好检测波长的紫外可见吸收分光光度计中于226.0nm检测，记录吸光度。然后取2.50mM 10.00ul苯丙噻吩与3.00ml无水乙醇于比色皿中，置于紫外可见吸收分光光度计于226.0nm测定吸光度，计算脱硫百分比(S%)。
3结果与讨论
3.1苯并噻吩的吸收曲线
取2.50mM 10.00ul苯并噻吩与3.00ml无水乙醇于比色皿中，以无水乙醇为参比溶液，置于紫外可见吸收分光光度计测定吸光曲线，见图1，其在226.0nm处有一最大吸收波长，故选226.0nm为分析波长。
图1 苯并噻吩的吸收曲线
3.2 反应时间对脱硫效果影响
用3.00ml双氧水 、10.0mg 催化剂、0.2ml无水乙醇、6.0M的HCl溶液、3ml苯并噻吩溶液分别在50.0℃下分别反应0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00个小时，实验结果见表1，反应0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00小时脱硫百分比依此分别为47.54%、51.04%、68.17%、60.16%、78.04%、74.04%，2.50小时脱硫效率达到最大值，故选反应时间为2.50小时。
表1 反应时间对脱硫效率的影响
30%H2O2（ml） | 催化剂（mg） | 无水乙醇（ml） | 6M HCl（ml） | T(℃) | t(h) | Oil(ml) | S% |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 50.0 | 0.50 | 3.00 | 47.54 |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 50.0 | 1.00 | 3.00 | 51.04 |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 50.0 | 1.50 | 3.00 | 68.17 |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 50.0 | 2.00 | 3.00 | 60.16 |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 50.0 | 2.50 | 3.00 | 78.04 |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 50.0 | 3.00 | 3.00 | 74.04 |
3.3 温度对脱硫效果影响
用3.00ml双氧水 、10.0mg 催化剂、0.2ml无水乙醇、6.0M的HCL溶液、3.00ml苯并噻吩，分别在30.0℃、40.0℃、50.0℃下反应2.5小时，实验结果见表2，苯并噻吩溶液在30.0℃、40.0℃、50.0℃的脱硫百分比分别为67.41%、78.89%、82.22%,选50.0℃为反应温度。
表2 温度对脱硫效率的影响
30%H2O2（ml） | 催化剂（mg） | 无水乙醇（ml） | 6.0M HCl(ml) | T(℃) | t(h) | Oil(ml) | S% |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 30.0 | 2.50 | 3.00 | 67.41 |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 40.0 | 2.50 | 3.00 | 78.89 |
3.00 | 10.0 | 0.20 | 3.00 | 50.0 | 2.50 | 3.00 | 82.22 |
3.4 HCl浓度对脱硫效果影响
用3.00ml双氧水 、10.0mg 催化剂、0.2ml无水乙醇、3.00ml苯并噻吩溶液,分别在2.0M、4.0M、6.0M、8.0 M盐酸50.0℃反应2.5小时，实验结果见表3，苯并噻吩溶液分别在2.0M、4.0M、6.0M、8.0 M盐酸脱硫百分比依此分别为42.55%、59.54%、82.55%、88.73%，由于盐酸浓度达到8.0 M时会产生氯气，故选6.0M作为反应酸度。
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