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摘 要

：利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定凹土中多种金属离子的含量。将凹凸棒黏土经研磨筛分并加稀盐酸加热消解后配制成溶液供ICP-AES分析。实验结果表明：ICP-AES方法线性范围宽，相关系数在0.9995以上，相对标准偏差在1%以下,最低检出限为0.0003%~0.0201%，回收率为90~123%。采用ICP-AES方法测定凹土中金属元素时, 操作简单、快速，化学干扰少，测定结果准确，精密度好，可以应用于ATP中多种金属元素的含量测定。

关键词：凹凸棒黏土，电感耦合等离子体发射光谱，金属元素，含量测定

Abstract: Multiple metal elements in attapulgite clay were determined by ICP-AES. By grinding, sieving and hydrochloric acid heating digestion, the attapulgite clay were matched into solution for ICP-AES analysis .Experimental results showed that ICP-AES method had wide linear range, correlation coefficients were above 0.9995, the relative standard deviation was below 1%,the minimum detection limit ranged from 0.0003% to 0.0201% ,the recovery was from 90% to 123%. In determination of multiple metal elements in attapulgite clay ,ICP-AES method is simple, rapid, less chemical interference, measurement results are accurate, precision, and can be applied in the determination of ATP various metal elements.

Keyword: attapulgite clay, ICP-AES, metal elements, determination

目录

1 前言 4

2 实验部分 5

2.1主要仪器、试剂、样品 5

2.2仪器工作参数 5

2.3 实验方法 6

3结果与讨论 6

3.1样品消解 6

3.2消解条件选择 6

3.2.1消解酸的确定 6

3.2.2 HCl用量的确定 7

3.2.3消解时间的确定 8

3.3 仪器工作参数的选择 9

3.3.1功率的选择 9

3.3.2 雾化器压力的选择 11

3.3.3 元素分析线的选择 12

3.4光谱干扰及其校正 14

3.5 标准溶液配制及其标准曲线 14

3.5.1 标液配制 14

3.5.2 标准曲线 14

3.6 方法检出限 17

3.7 方法精密度 18

3.8 回收率及基体干扰实验 19

3.8.1标液配制 19

3.8.2回收率实验 19

3.8.3基体干扰实验 20

3.9样品的测定 22

结 论 24

参 考 文 献 25

致谢 26

1 前言

凹凸棒粘土（以下简称凹土，ATP）是指以凹凸棒粘土为主要矿物成份的一种稀少的天然非金属粘土矿物,在矿物学上隶属于海泡石族。凹凸棒粘土的分子式为Mg_2.074Al_1.026(Si₄O_10.48)₂(H₂O)_10.6，表1为江苏盱眙天然凹凸棒粘土的化学成分^[1]。

表1 江苏盱眙天然凹凸棒粘土的化学成分

Compotent	SiO2	Al2O3	Fe2O3	TiO2	CaO	MgO	K2O	Na2O	MnO	P2O5	Loss on ignition
Content/%	53.74	8.85	5.27	0.85	1.43	9.26	1.24	0.09	0.10	0.16	18.26

凹凸棒粘土具有特殊的纤维结构、不同寻常的胶体和吸附性能,有“千土之王”、“万用之上”等美誉。具有广泛的应用领域,诸如在食品行业用于植物油、动物油脂、明胶等粘稠度较高的产品脱色，凹凸棒粘土在农药可湿性粉剂上用作填料，适合于制造大多数农药可湿性粉剂制剂^[2]，环保行业主要用于污水处理，改性的凹凸棒粘土可以增强对垃圾堆中甲烷气体的吸附^[3]等，在采矿业中利用凹凸棒粘土具有较强的胶体性能和悬浮性能,并具有较好的热稳定性,在较高温度下无絮凝,适用于深井和地热钻井。医药方面，以凹凸棒粘土为主要成分的治疗胃肠道疾病的药,具有保护黏膜、吸附病菌和病毒及各种毒素,中和胃酸，在解酸药中起着缓释作用,有利于控制中和速，同时还具有涩肠止血、修复溃疡等作用。精制后的凹凸棒粘土可作化妆品的原料,其具有优良的平滑性、密合性和通气性,特别适合于粉底胭脂、扑粉、眉目、口红等化妆品。凹凸棒粘土还可用于催化剂以及复合功能材料的制备与改性上。近几年,凹凸棒粘土的应用范围扩大到建材和装饰材料上，改性凹凸棒粘土能够显著改善水泥砂浆的流动性、有保水增稠作用，能够改善水泥颗粒表面特性，改善硬化水泥浆体的微观结构，提高水泥砂浆的抗渗能力^[4]。

目前,我国对于这种粘土珍稀资源的研究还多限于一般的应用性研究,主要是利用我国凹凸棒粘土资源丰富的特点,研制开发出高利用价值的产品。比如说利用凹凸棒粘土的超大的吸附性，用于吸附重金属离子^[5]，吸附有机物等。研究改性凹凸棒粘土的应用也是比较多的，比如改性凹凸棒粘土能以单根纳米纤维方式均匀分散在橡胶基体中，与橡胶形成良好的界面，从而提高橡胶的拉伸强度和撕裂强度^[6]，改性后凹土还可以处理废水^[7]，制作P型沸石并提高该沸石的吸附性^[8]、做抗菌剂载体^[9]、制作无机分散剂 ^[10]等等。有关凹凸棒土中元素测定的研究还鲜有报道。因此,对凹凸棒土中元素测定研究具有重大的意义。而本文采用ICP-AES测定Cu，Co，Mn，Ni，Zn，Pb等十二种金属元素的含量。经实验证明，该方法简单方便、切实可行，测定结果准确度较高、精密度好。

2 实验部分

2.1主要仪器、试剂、样品

仪器：

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