玻碳电极表面纳米铂的电化学合成及其应用

论文总字数：5882字

摘 要

用柠檬酸作为稳定剂采用电化学方法在玻碳电极表面合成了纳米铂，采用扫描电镜及电化学方法对纳米铂进行了表征；用纳米铂制备的电化学传感器对葡萄糖具有良好的电催化活性，成功用于葡萄糖的测定,测定的线性范围为0.05-0.3 mM，线性方程为c（mM）=12.987 I(uA)-0.2000，相关系数R为0.9998，0.05-0.3 mM测定6次的相对标准偏差RSD为1.9-5.5%。

关 键 词： 电化学 柠檬酸 纳米铂 葡萄糖

Abstract: The platinum nanoparticles on glassy carbon electrode surface were synthesized by electrochemical methods with citric acid as a stabilizer, and characterized using scanning electron microscopy and electrochemical methods. The electrochemical sensor prepared by nanoparticles was used successfully for determination of glucose with high catalytic activity. There is a equation of c（mM）=12.987 I(uA)-0.2000 in the range of 0.05-0.3 mM with correlation coefficents of 0.9998 and relative standard deviations (RSD) of 1.9-5.5%.

Keywords: Electrochemical, citric acid, platinum nanoparticles, glucose

目 录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 试剂 3

2.2 仪器 3

2.3 修饰电极的制备 3

3 结果与讨论 4

3.1 H₂PtCl₆的循环伏安（CV）图 4

3.2 H₂PtCl₆电解电流曲线 4

3.3 纳米Pt的扫描电镜图（SEM） 5

3.4 亚铁氰化钾的CV图 6

3.5 葡萄糖的CV 7

3.6 葡萄糖在纳米Pt/GCE的安培响应 8

结 论 9

参考文献 10

致 谢 11

1 前言

纳米材料是指材料的微观结构上在三维空间至少有一维的尺度在纳米范围内(1-100nm)。纳米材料是纳米科学与技术的基础,而纳米科学与技术被认为是21世纪最为重要的科技之一。诺贝尔奖获得者、物理学家Feynman在美国物理学会西岸年会上发表了 Plenty of Room at the Bottom的演讲。在这次划时代的演讲中，费因曼教授展望了截面仅由10个或100个原子构成的金属线，使得该演讲成为“纳米”概念萌芽的里程碑。1990年，第1届国际纳米科学技术会议在美国巴尔的摩举办，《纳米技术》与《纳米生物学》这两种国际性专业期刊相继问世，标志着纳米科技正式诞生。

纳米粒子由于比表面积大,具有小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等^[1,2],与固体金属相比显示出优异的催化性能。葡萄糖作为燃料电池的原料具有安全、方便和可再生的优点,研究葡萄糖作为燃料电池燃料的可能性对开发新的燃料来源具有重要意义^[3-6]。

本实验采用电化学方法制备了Pt纳米材料修饰电极,研究了葡萄糖在该修饰电极上的催化氧化行为。

2 实验部分

2.1 试剂

4.00mg/ml H₂PtCl₆.6H₂O，10.0g/L柠檬酸，2.50M H₂SO₄，0.2000 M葡萄糖，去离子水。所用试剂均为分析纯。

2.2 仪器

采用CHI1230化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验，三电极系统：修饰电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘共电极(SCE)为参比电极。S4800日立扫描电镜（日立公司）。

2.3 修饰电极的制备

3.0mm直径的玻碳电极（GCE），经三氧化铝抛光、去离子水洗涤后备用。纳米铂的合成：取1.00ml 4.00mg/ml H₂PtCl₆.6H₂O，1.00ml 2.50M H₂SO_4，及0.50ml水混合，将电极插入溶液中，于-0.2V电解50s。另取1.00ml 4mg/ml H₂PtCl₆.6H₂O，1.00ml 2.50M H₂SO_4，及0.50ml10.0g/L柠檬酸混合，将电极插入溶液中，于-0.2V电解50s。将修饰的Pt纳米电极用去离子水洗涤，备用。

3 结果与讨论

3.1 H₂PtCl₆的循环伏安（CV）图

取1.00ml 4mg/ml H₂PtCl₆，1.00ml 2.50M H₂SO_4，及0.50ml水混合，H₂PtCl₆在GCE

的循环伏安图见图1.

图1 H₂PtCl₆在GCE 的CV图；扫速：100mV/s。

由图1可知，H₂PtCl₆于-0.167V有一个还原峰，在-0.220V有一个氧化峰，可能是氧气还原为双氧水的氧化峰，故选-0.2V作为H₂PtCl₆还原电位。

3.2 H₂PtCl₆电解电流曲线

图2中为曲线a为无柠檬酸的电沉积曲线，电解电流随时间波动较大，当柠檬酸加入后的电沉积曲线变得较为稳定，这可能是由于柠檬酸容易吸附在纳米Pt表面，水化作用较强，电极界面扰动较小所致。

图2 H₂PtCl₆电解电流曲线； a: 1.00ml 4.00mg/ml H₂PtCl₆.6H₂O 1.00ml 2.50M H₂SO_4， 0.50ml水混合；b：1.00ml 4.00mg/ml H₂PtCl₆.6H₂O 1.00ml 2.50M H₂SO₄ 0.50ml10.0g/L柠檬酸。

3.3 纳米Pt的扫描电镜图（SEM）

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