乙烯利固体产品的提纯技术

论文总字数：7754字

摘 要

以含量为89%的乙烯利固体工业产品为原料，设计了水解—萃取—提取的乙烯利提纯方案。通过考查萃取剂、提取剂等因素对提纯效果影响的实验，获得了提纯乙烯利固体工业产品的优化条件：取50g 89%的乙烯溶于75mL去离子水中放置过夜，用15mL二氯乙烷萃取后旋转蒸发出水，得到乙烯利固体，再用90mL二氯乙烷为溶剂经索氏提取得到溶液，旋转蒸发出二氯乙烷，得到白色乙烯利产品34.2g，收率为68.4%，纯度为92.8%。

关键词：乙烯利，提纯，萃取，提取

Abstract: Using the ethephon of 89% as raw material, the ethepho purification scheme of hydrolysis-extraction-extract was designed. By examining the extractant and leach agent on the effect of purification experiments, the optimal conditions of purifying the ethephon were obtained: taking 50g 89% ethephon dissolved in 75mL of deionized water placed overnight, extracted with 15mL dichloroethane and then rotary evaporation the water, obtain the ethephon solid. Then use 90mL dichloroethane as solvent by soxhlet extraction and rotary evaporation the dichloroethane. getting white ethephon product 34.2g, the yield was 68.4%, the purity was 92.8%

Key words: ethephon, purify, extract, leach

目 录

1 前言 4

1.1 乙烯利的性质 4

1.2 乙烯利的主要应用 4

1.3 乙烯利合成的工艺路线 4

1.3.1 环氧乙烷合成法 4

1.3.2 乙烯合成法 5

1.3.3 二氯乙烷合成法 5

1.4 索氏提取法的应用研究 5

1.5 萃取剂的应用研究 6

1.6 重结晶的应用研究 6

1.7 本论文研究意义及内容 6

2 实验部分 7

2.1 主要试剂与仪器 7

2.2 实验方法 7

2.3 乙烯利的分析方法 7

2.4 结果与讨论 8

2.4.1 提纯方案研究 8

2.4.2 萃取剂的影响 9

2.4.3 萃取剂用量的影响 9

2.4.4 提取剂的影响 9

2.4.5 提取剂用量的影响 10

结论 11

参考文献 12

致谢 13

1 前言

1.1 乙烯利的性质

乙烯利又名乙烯磷，学名为2-氯乙基膦酸，化学式为ClCH₂CH₂P(O)(OH)₂，纯品为白色针状结晶，工业品为淡棕色液体^[1]。熔点74~75℃，沸点约为265℃，密度1. 409±0.02g/cm³。乙烯利在水中溶解度约为l Kg/L，溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯及其他极性有机溶剂，微溶于苯、甲苯等非极性有机溶剂，不溶于煤油、柴油。pHlt;3.5时可以在水溶液中稳定存在，随着pH升高水解释放出乙烯。对紫外光敏感，75℃以下稳定。

1.2 乙烯利的主要应用

乙烯利是一种优质高效的植物生长调节剂，当PH值在4以上就分解放出乙烯，该化合物在植物体内不仅自身能释放出乙烯，而且还能诱导植株产生乙烯。具有促进果实成熟，缩短生长周期，刺激伤流，调节性别转化，打破种子休眠，减少顶端优势，去雄增产等作用。其残留物是无毒无害的磷酸盐，作为一种无毒无害的清洁农药产品，乙烯利现广泛应用于橡胶、棉花、烟草、漆树、水果等作物^[2]。中国作为全球乙烯利主要生产国之一，在世界上具有举足轻重的地位。

1.3 乙烯利合成的工艺路线

1.3.1 环氧乙烷合成法

以环氧乙烷和三氯化磷为原料在低温下进行加成反应，生成亚磷酸三（2-氯乙基）酯；然后再在高温下使之发生重排反应，生成2-氯乙基磷酸二酯；最后被HCl分解而得到最终产物乙烯利，反应方程式如下：

该法优点是工艺流程较短，缺点是环氧乙烷常温常压下是气体，生产控制难，且产品纯度不高，副产物较多。但由于其中一些副产物也具有与乙烯利同样的生物活性，有释放乙烯的作用，只是能力较低，故而产品不需提纯，为工业化带来了极大的方便。该路线是目前国内普遍采用的工艺路线^[3]。

1.3.2 乙烯合成法

以乙烯和三氯化磷为原料，在一定温度和压力下与氧进行反应生成2-氯乙基膦酰二氯，然后再进行水解得到乙烯利，反应方程式如：

该法的有点是成本低廉，产品质量高；缺点是操作严格，对设备的要求苛刻，反应条件要求较高 ^[4]。

1.3.3 二氯乙烷合成法

以1,2-二氯乙烷为原料，在无水三氯化铝的催化下，与三氯化磷发生加成反应，生成不溶于反应体系的络合物，该络合物被分离后与水反应生成2-氯乙基膦酰二氯，最后在常温下进行第二次水解制得产物乙烯利，反应方程式如下：

该反应的优点是原料易得，生产周期短，产品纯度高；缺点是收率较低，同时操作的控制过程较长。该法多用于实验室制备^[5]。

1.4 索氏提取法的应用研究

索氏提取法是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法利用溶液回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内^[6]。

由于索氏提取法是直接对萃取剂进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索氏提取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。

1.5 萃取剂的应用研究

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