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摘 要

本文总结了醋酸的各种生产工艺，采用精馏法分离樟脑磺酸废液中的醋酸和醋酸酐，并设计了运用板式精馏塔处理10000吨/年废液的工艺。结果表明：塔径为1.0 m，塔高为10 m，实际塔板数为25块的板式精馏塔能够获得纯度为98%的乙酸，实现了废醋酸的回收再利用。

关键词：樟脑磺酸，醋酸，醋酸酐，精馏

Abstract: Different production technologies of acetic acid were summarized in this paper. Acetic acid and acetic anhydride in camphor sulfonic acid waste was separated by using distillation method, and the separation process for 10000 t/a liquid waste was designed using plate rectifying column. The result shows that 98% purity of acetic acid can be obtained when tower diameter 1.0 m, height 10 m and actual trays 25, which completes the reuse of waste.

Keywords: camphor sulfonic acid, acetic acid , acetic anhydride, distillation

目 录

1 前言 4

2 樟脑磺酸和醋酸的生产工艺 4

2.1 樟脑磺酸的性质 4

2.2 醋酸的性质 4

2.3 樟脑磺酸的生产工艺………………………………………………………..4

2.4 醋酸的生产工艺 5

3 设计过程 7

3.1 操作条件的确定 7

3.1.1 操作压力 7

3.1.2 进料状态 7

3.1.3 加热方式 8

3.1.4 回流比 8

3.1.5 设计要求 8

3.2 设计方案的原则 9

3.3 精馏塔的物料衡算 9

3.3.1 原料液及其塔顶与塔底产品的摩尔分率 9

3.3.2 原料液及其塔顶与塔底产品的平均摩尔质量 9

3.3.3 物料衡算 10

3.4 塔板数的确定 10

3.4.1 理论板层数N_T的求取 10

3.4.2 实际塔板层数N_T的求取 12

3.5 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 12

3.5.1 操作压力 12

3.5.2 操作温度 13

3.5.3 平均摩尔质量 13

3.5.4 液体平均粘度 14

3.5.5 平均密度 16

3.5.6 液体平均表面张力 17

3.6 精馏塔的塔体工艺尺寸计算 18

3.6.1 塔径的计算 18

3.6.2 精馏塔有效高度的计算 20

结论 23

参考文献 24

致谢 25

1 前言

樟脑磺酸可以用作医药中间体、旋光体拆分剂等，不过生产过程会产生废醋酸、废气硫酸雾等。醋酸是最重要的有机酸之一，也是一种基础化工原料，主要用于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等常用化学物质的合成，在医疗、香料、染料、涂料、农药、轻纺、食品添加剂等工业中有着广泛的应用。世界范围内的醋酸需求量非常巨大，2013年全球醋酸消费量达到了1440万吨^[1]。工业上生产醋酸有两类方法：一类是以粮食或酒为原料，用生物发酵法酿醋得到醋酸。另一类是用石油裂解气提取的乙烯(C₂H₄)或丁烷(C₄H₁₀)为原料，在一定条件下氧化生成醋酸。

精馏法是化工生产中常用的分离方法，是石油化工、炼油生产过程中的一个十分重要的环节，它是利用液体混合物各组分的挥发度差异进行分离的操作过程，其目的是将混合物中各组成部分分离出来，达到规定的纯度。精馏技术已经过100多年的发展，并成为目前应用最广泛的 一 种 分离技术，在化学工业、石油工业、精细化工、轻工化工、煤化工、食品工业、医药、工业、原子能工业、冶金工业等领域都有广泛的应用。因此，本设计通过板式塔精馏的方法从樟脑磺酸废液中获取纯度较高的醋酸，变废为宝，保护环境。

2 樟脑磺酸和醋酸的生产工艺

2.1 樟脑磺酸的性质

樟脑磺酸分子式：，分子量：232.3；外观：白色或几乎白色结晶性粉末，熔点为193-202 ℃；不溶于醚，微溶于冰醋酸、乙酸乙酯，在潮湿的空气中易潮解。

2.2 醋酸的性质

醋酸又叫冰醋酸，相对密度（水为1）为1.050，分子量为60.05，分子式为，沸点为118.3 ℃，凝固点为16.7 ℃，粘度为1.22 (20℃），20℃时蒸气压1.5 ；外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋酸味；溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。

2.3 樟脑磺酸的生产工艺

以乙酐为溶剂，由天然樟脑与硫酸发生磺化反应可以制得樟脑磺酸，其反应式为：

乙酐既作溶剂又作脱水剂, 因为这一磺化反应是一个可逆反应, 反应产物之一的水能与乙酐结合生成醋酸, 这有利于反应向生成樟脑磺酸的方向进行。提取主产品为樟脑磺酸，剩余反应残液经简单过滤得到废醋酸^[6]。

2.4 醋酸的生产工艺

成熟的醋酸生产工艺有乙炔乙醛法、乙醇乙醛法、乙烯乙醛法、丁烷氧化法和甲醇低压羰基合成法。下面对各种生产工艺逐一分析。

乙炔乙醛法由于存在严重的汞污染已被淘汰；乙醇乙醛法因生产工艺落后、成本高，国外也已淘汰，国内尚有少量生产；乙烯乙醛法因需消耗乙烯资源，产品成本较高，国外已淘汰，但在我国目前还是主要生产工艺；丁烷氧化法仅适用于轻油比较丰富的地区，不具推广性。

目前应用较广泛的为甲醇低压羰基合成法，依据催化剂体系不同，开发出了各具特色的甲醇低压羰基合成工艺技术：

（1）BP Cative工艺

BP公司在其传统工艺技术上，将铑系催化剂改为铱系催化剂，即为BP Cative工艺。该工艺采用铼、钌、锇等多种稀有金属为助催化剂，铱系催化剂的催化活性明显高于铑系,水含量较低时，铱系催化剂稳定性高，能耗低，丙烯等副产物少，并可在水含量≤5%（Vol，下同）下操作，可大大改进传统的甲醇羰基化过程，降低生产费用和投资。此外，因水含量降低，CO利用效率提高，蒸汽消耗减少。Cative工艺首先在韩国三星公司的醋酸装置应用成功，目前重庆扬子江乙酰化工有限公司和南京也拟采用该工艺。

（2）塞拉尼斯AO Plus工艺

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