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目 录

第一章 概述 1

1.1前言 1

1.2纳米材料概述 1

1.2.1纳米材料介绍 1

1.2.2纳米材料的分类 1

1.2.3纳米材料的应用 1

1.3纳米金属氧化物概述 2

1.3.1纳米金属氧化物的应用 2

1.3.2纳米金属氧化物制备方法 2

1.4液相法制备氧化钌纳米颗粒概述 3

第二章 实验部分 3

2.1实验仪器及化学试剂 3

2.1.1实验仪器 3

2.1.2化学试剂 3

2.2氧化钌纳米颗粒的制备 3

2.3氧化钌纳米颗粒的表征 4

2.3.1红外光谱测定 4

2.3.2XRD图谱测定 4

2.3.3电子显微镜分析 4

第三章 结果与讨论 4

3.1氧化钌纳米颗粒的制备结果 5

3.1.1红外光谱分析 5

3.1.2XRD谱图分析 6

3.1.3电子显微镜分析 8

3.1.4傅里叶红外光谱分析 8

第四章 结论与展望 11

4.1结论 11

4.2展望 11

参考文献 11

致谢 13

氧化钌纳米颗粒的制备

孙奕昊

，China

Abstract: This paper mainly studies the preparation of ruthenium oxide nanoparticles, with liquid phase preparation method, Experiments were carried out by changing the three types of experimental conditions, like the concentration, water bath temperature and calcination temperature.The prepared ruthenium oxide nanoparticles were characterized by infrared spectrometry, XRD and scanning electron microscopy The optimal preparation of ruthenium oxide nanoparticles of chemical precipitation experimental conditions was obtained through analysis.

Key Words: Ruthenium;Ruthenium oxide;Nanoparticles;Liquid phase method

第一章 概 述

1.1前言

随着最过去的一段时间里全球范围内各大科研领域纳米材料技术的快速提升和大范围的推广应用，许多专业人士都投身到了对纳米金属氧化物的制备研究中来，制备金属氧化物的新方法日新月异，其中大部分都是通过不断地改变实验环境步骤等各种因素来实现的^[1-2]。在未来，人们的研究重点一定是制备纳米金属氧化物的最优方案，因为现在的纳米金属氧化物普遍都有好几种制备方法，适用范围越来越大，就会致使其在某些方面出现瑕疵，要么是产物团聚性变大儿且分布不均匀、纳米颗粒粒径过大，不然就是利润微薄，难以维持运作，不利于大规模生产^[3]。

钌是铂族金属中世界储藏量最少的一个金属元素，也是铂族元素中最后被发现的，铂族金属在地壳中含量极微，在地球化学中是超痕量元素，属于贵金属^[4-5]。钌的研究起步较晚，而且丰度低、储量小且应用不广泛，目前大部分钌都用于生产垂直记录硬盘，随着研究的逐渐深入，钌的特殊性质将得到更充分的开发，而且钌的价格相对低廉，其工业应用的范围也会越来越广^[6]。

1.2纳米材料概述

1.2.1 纳米材料介绍

纳米材料是纳米技术快速成长的重要基石，人们把颗粒大小在一纳米至一百纳米之间的超级细的微粒称之为纳米颗粒，因为纳米的尺度与分子的体型最大值差不多，能够基本反映出分子间的相互作用，所以会使得物质的性质特性等发生彻底的改变，纳米材料有着表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子轨道效应四个特性，正是这四个特性使得纳米材料获得了特别的能力。

纳米材料的魅力吸引着越来越多的科研人员踏足纳米领域，纳米材料的发展无疑会对未来的工业产业发展变革带来巨大的推动力^[7]。

1.2.2纳米材料分类

近年来，由于各个学科都在进行着纳米材料的研究，所以使得纳米材料的分类呈现百家争鸣之状，本文则将纳米材料简单归类为三种材料：纳米微粒、纳米固体和纳米组装体系^[6]。

（1）纳米微粒

由尺度处于一纳米至一百纳米之间的超细颗粒组成的聚集体称为纳米微粒，纳米微粒在磁性音频数据储存设备领域有着美好的发展前景^[8-9]。

（2）纳米固体

由众多纳米尺度的颗粒集结组合而成的聚集体称为纳米固体。

纳米固体还可以往下细分：按它的形状可以分为纳米块状材料、纳米薄膜材料和纤维材料；按组成结构可分为纳米晶体、纳米非晶体和纳米准晶体材料^[8]。

（3）纳米组装体系

纳米组装体系是人为控制组合而成的组成结构为纳米组分的材料^[8]。

1.2.3 纳米材料的应用

(1)纳米技术在陶瓷领域的应用

陶瓷材料是材料领域前三大的材料类型，纳米陶瓷材料是指其各项指标特性都达到了纳米级别的新型陶瓷材料，纳米陶瓷材料的出现，成功的解决了陶瓷材料一直以来的各种缺点，例如强度低、缺乏韧性、脆弱易碎等，并且使其额外的具备了延展性和可塑性。

虽然纳米陶瓷材料依然有不少问题没有克服，但是其在许多极端条件下的出色表现，让它依然拥有了非常高的发展潜力^[10]。

(2)纳米技术在微电子学领域的应用

微电子技术是电子技术研究发展的必然趋势，纳米电子技术是一门研究纳米层次下电子的应用的学科。通过研究其特性而研制出来的电子原件有着无数的优点长处，其未来的研究成果和技术突破无疑会成为信息技术科技产业的中坚力量^[11]。

(3)纳米技术在生物工程领域的应用

纳米生物工程可分为纳米医学、纳米生物技术和纳米生物材料三大类别。纳米医学主要的研究成果为只能药物、人工红血球、纳米药物运输和捕捉病毒的纳米牢笼等；纳米生物学的科研结果主要为生物芯片技术、分子马达以及硅虫晶体管等；纳米生物材料虽然并不是生物制品，但是也属于生物材料，因为它的主要应用对象就是生物，例如生物电线，组织工程中的纳米生物材料等，都是其比较成功的研究成果^[12]。

(4)纳米技术在化工领域的应用

纳米材料在催化剂领域可以用作高效催化剂，它的比表面积大，致使其活性位置增多，使得纳米颗粒催化剂有可能变成未来催化剂的主要发展方向；纳米材料作为掉电材料，压低了材料的熔点，可以大幅度降低基片的受热；在工业巨头精细化工方面，纳米材料依然能体现出它的价值，通过研究发现，将其加入精细化学品中，可以大大提高材料的特性，其中韧性、致密性和强度的提升尤为明显^[13]。

1.3纳米金属氧化物概述

1.3.1纳米金属氧化物的应用

因为纳米金属氧化物可以同时具有纳米材料和金属氧化物二者的部分特性，所以它在很多方面和领域都有着活跃的表现，并且发挥着极其重要的作用^[14]。其现阶段主要应用于催化剂的制备、纳米金属复合材料的制备、红外吸收以及荧光材料的研究等方面^[15]。

1.3.2纳米金属氧化物制备方法

截至目前，现阶段大家普遍研究的纳米金属氧化物的制备方法包罗万象，但归根结底，不外乎主要由以下三部分组成：固相法、液相法和气相法。

(1)固相法

固相法操作要求很简单，步骤少，技术含量低，而且产物分布均匀，细密，量大，环保，程度也可以通过人为操作来控制，具体过程只需要充分全面地研磨按要求已经完全混合配置好的金属盐或者其氢化物以及其他的必要化学反应原料，然后为了使其发生固相反应而进行煅烧过程就可以了^[15-16]。

(2)液相法

液相法是现在工业生产与实验研究中最常见的纳米金属氧化物制备方法，因为应用广泛，所以液相法也被细分为了好多种制备方法^[15]。

溶胶-凝胶法的化学反应历程是通过水解和聚合反应，使得分散系中的化学物质由最初的分子态变为聚合体，再一次形成溶胶和凝胶，最后变成晶态或者非晶态的过程。此方法反应可控，近年来发展迅速，在制备纳米粒子领域运用很普遍^[15]。

沉淀法技术要求低，主要是通过过滤干燥加热等步骤，将指定反应生成的沉淀制成纳米粒子，因为次方法制备成本低，所以又不断改进并发明出了共沉、均匀、超声沉淀法等。

水解法与沉淀法实验操作有些相似，其主要利用的是金属盐在酸性溶液中会水解的性质，然后通过过滤加热等一系列操作等到纳米金属氧化物产物。在过去人们常用的是尤以醇盐水解法、醇盐水解法和金属盐水解法，现今则是微波水解和水热解方法比较普遍^[2]。

水热法，反应体系为水溶液，运用反应釜，在高温高压和搅拌操作下加速水解反应，反应完成后冷却静置，洗涤干燥后制得纳米金属氧化物颗粒^[17]。

溶剂热法与水热法基本相同，只是将水溶液换成了有机溶剂，其他实验条件基本不变。

微乳液法中，微乳液是由表面和助表面活性剂、油或者其他碳氢化合物以及水组成的热力学稳定体系，分散介质为不溶于水的非极性物质，反应被控制在野地内部，可形成密集均匀的纳米颗粒，通过调整体系中各物质的浓度控制实验，通过肉眼观察微乳液透明度变化能够判断出体系中各物质浓度的变化^[18]。

（3）气相法

气相法制得的纳米金属氧化物颗粒杂质少，分散，细小，实验效果好，原理是通过特定条件或者方法，将物质先汽化再固化，从而获得固化聚集的纳米颗粒，此方法发展延伸出的还有化学气相冷凝法和激光气象合成法等，运用都比较广泛。

1.4液相法制备氧化钌纳米颗粒概述

本实验制备氧钌纳米颗粒运用的是液相制备法中的沉淀法，配置一定浓度的水合氯化钌水溶液，水浴加热，通过水热法生成沉淀，再经过过滤、高温烘焙，冷却，最终制得氧化钌纳米颗粒，此方法优点是操作简便，成本低廉，缺点是容易产生杂质。

第二章 实验部分

2.1 实验仪器及化学试剂

2.1.1 实验仪器

本实验所使用的实验仪器如表1所示。

表1实验仪器

其他玻璃仪器：烧杯、容量瓶、抽滤瓶、玻璃棒、圆底烧瓶、砂芯漏、冷凝回流装置。

2.1.2 化学试剂

本实验所使用的化学试剂如表2 所示。

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