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摘 要

随着国家加大对可持续战略的执行力度，绿色化学已成为化工领域的一道清流。催化氢化一直是绿色化学的代表性反应，尤其是在精细化工上有着独到的作用。催化氢化最经典的案列就是在石油加氢裂化的使用，也广泛用于医药、染料等相关行业。

本课题主要使用的是微填充床加氢实验设备，属于连续流固定床的一种。它的特征是加入的固体催化剂为静止状态，通过的气相、液相经过床层在混合头处充分混合进行反应。催化氢化是在催化剂存在的条件下，氢与有机化合物发生的还原反应。催化氢化是还原反应的一种重要形式，具有反应易于控制、产物纯度高、产率高、副产物少的突出优点,在实验室和工业生产中应用具有重要的意义。

本课题主要通过改进一项催化加氢脱苄基的间歇工艺，对比分析来概括连续流工艺的特点。

关键词：绿色化学；连续流；催化加氢；脱苄基；催化剂

Practical application of continuous flow fixed bed catalytic hydrogenation

Abstract

With the implementation of sustainable strategy, green chemistry has become a clear stream in the field of chemical industry. Catalytic hydrogenation has always been a representative reaction of green chemistry, especially in fine chemical industry. The most classic case of catalytic hydrogenation is its use in petroleum hydrocracking, and it is also widely used in pharmaceutical, dye and other related industries.

This paper mainly uses the hydrogenation experimental equipment of micro-filled bed, which belongs to a continuous flow fixed bed. It is characterized by the addition of solid catalyst in a static state, through the gas phase, liquid phase through the bed at the mixing head of the full mixing reaction. Catalytic hydrogenation is a reduction reaction between hydrogen and organic compounds in the presence of catalysts. Catalytic hydrogenation is an important form of reduction reaction. It has the advantages of easy control, high purity, high yield and less by-products. It is of great significance in laboratory and industrial production.

In this paper, the characteristics of continuous flow process are summarized by improving a batch process of catalytic hydrogenation and debenzyl group.

Key words: green chemistry; continuous flow; Catalytic hydrogenation; Debenzylation; catalyzer.

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 绿色化学 1

1.3 催化反应分类 1

1.4 加氢催化 2

1.5 连续流与间歇工艺 2

1.6 催化剂 2

1.6.1 金属类型 2

1.6.2 载体 3

第二章 实验资料 4

2.1 反应特征 4

2.1.1 脱苄基 4

2.1.2 影响因素 4

2.2 间歇工艺资料(反应釜) 5

第三章 实验部分 6

3.1 实验试剂与仪器 6

3.1.1 实验试剂 6

3.1.2 实验仪器 6

3.2 实验前分析 7

3.3 实验内容 7

3.3.1 实验过程 7

3.3.2 分析方法 9

3.3.3 杂质分析 10

3.3.4 实验分析 11

3.4 实验成果 14

3.5 催化剂寿命考察 14

第四章 小结与展望 14

4.1 工艺特点对比 15

4.2 展望 15

致谢 16

参考文献 17

第一章 文献综述

1.1引言

有机化学一直是我国研究的重点,新中国成立以后,随着市场经济的不断被发展与延伸,中国的有机化学事业日新月异,蒸蒸日上,近年来一直取得许多重大突破,与此同时又提升了中国在国际有机化学研究领域的国际地位。

加氢反应是经常用到的单元反应之一，因其有反应易于控制、产物纯度高、产率高、副产物少的突出优点，被广泛应用于石油化工，精细化工，高分子合成等领域。不过加氢反应易燃易爆,一定要谨慎操作^[1]。

通常会通过以下四个方面来选择工艺类型或者反应器：1、反应类型和特性选择。2、反应的选择性和转化率。3、传热要求和温度效应。4、相际传质和化学反应的相对速率^[2]。

1.2 绿色化学

1984年最早由美国环保局(EPA)提出“废物最小化”，但此时也只是一个工业术语，并无具体的生产过程的建议，基本思想是从生产末端减少或回收废物。

1989年继而提出“污染预防”的概念，即减少使用有害物质或者寻找替代品并合理有效的使用资源，最大限度的减少废物的产生，初步的形成了“绿色化学”概念。

1990年“绿色化学”词第一次出现在美国颁布的污染防止法案，正式将旨在保护环境的该法案确定为国策。我国绿色化学的发展在1995年格外迅速。

在此之后，我国开展了大量绿色化学的相关课题、研讨会并发表各类报告，例如1996年召开的“工业生产中绿色化学与技术”研讨会，并出版了《绿色化学与技术研讨会学术报告汇编》；1998年合肥举办了第一届国际绿色化学高级研讨会；《化学进展》杂志出版了《绿色化学与技术》专辑；直至2006年7月正式设立了中国化学专业委员会。

“绿色化学”的核心是“原子经济性”和“5R"原则。

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