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摘 要

在文中，我们首先根据文献报道制备了单分散的包金介孔二氧化硅纳米颗粒（Au@mSiO₂），然后以Au@mSiO₂为模板，CTAB为致孔剂，利用层叠自组装及选择性刻蚀法制备了拥有硅包金作为核的核-壳包金中空介孔二氧化硅纳米颗粒（Au@mSiO₂@hollow mSiO₂），经过场发射扫描式电子显微镜（SEM）、场发射透射电子显微镜（TEM）、动态光闪射纳米粒度仪（DLS）、氮气吸附-脱附分析等表征，结果表明Au@mSiO₂及Au@mSiO₂@hollow mSiO₂颗粒大小均一，分别拥有介孔及中空介孔结构，且Au@mSiO₂@hollow mSiO₂具有较大的比表面积（270m² g^-1）及孔体积（0.57cm³ g^-1），对于生物工程、催化、造影等领域具有重大潜在应用价值，同时我们还研究了金前体用量对金核的影响及Au@mSiO₂@hollow mSiO₂的热稳定性能。

关键词：模板；层叠自组装法；选择性刻蚀；中空介孔结构

Novel yolk–shell structured silica nanosphere with a movable silica-coated  gold core

Abstract

In this paper, we first of all,according to a report in the literature of the preparation of monodisperse silica nanoparticles (Au @ mSiO2) BaoJinJie hole,then with Au @ mSiO2 as templates,CTAB as solvent, the prepared by cascading self-assembly and selective etching method with silicon as the nuclear core-shell plated with gold plated with gold hollow mesoporous silica nanoparticles (Au @ mSiO2 @ hollow mSiO2),a field emission scanning electron microscope (SEM), field emission transmission electron microscope (TEM),dynamic light indeed of nano particle sizer (DLS), nitrogen adsorption - stripping analysis, such as characterization,the results show that Au @ mSiO2 and Au @ mSiO2 @ hollow mSiO2 particle size uniform,with mesoporous and hollow mesoporous structure respectively,and Au @ mSiO2 @ hollow mSiO2 has larger specific surface area (270m2g-1) and pore volume (0.57g-1cm3),for biological engineering,catalytic,imaging and other fields has great potential application value,at the same time we also studied the dosage of gold precursor influence on gold nuclei and Au @ mSiO2 @ hollow mSiO2 thermal stability performance.

Keywords:The Template.Cascading Self-Assembly Method;Selective Etching; Hollow Mesoporous structure

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 前 言 1

1.1 研究背景 1

1.2 介孔纳米材料概述 1

第二章 硅包金中空核—壳介孔二氧化硅材料研究概况 2

2.1 介孔二氧化硅的概述 2

2.2 介孔二氧化硅的靶向给药 2

第三章 硅包金中空核—壳介孔二氧化硅的设计以及合成 4

3.1 合成路线的选择 4

3.2 实验部分 4

3.2.1实验试剂 4

3.2.2实验仪器 5

3.2.3包金介孔二氧化硅的制备 5

3.2.4核—壳包金介孔二氧化硅的制备 5

第四章 硅包金中空核—壳介孔二氧化硅的表征 7

4.1 表征方法 7

4.2 结果与讨论 7

4.2.1包金介孔二氧化硅表征 7

4.2.2核-壳包金中空介孔二氧化硅表征 9

4.2.3金前体用量对金核的影响 11

4.2.4热稳定性能检测 12

第五章 实验结果讨论 14

第六章 总 结 15

第七章 展 望 16

致 谢 17

参考文献（References） 18

第一章 前 言

1.1 研究背景

在过去几十年，贵金属纳米颗粒在众多研究领域内一直占据着重要的地位，主要是因为贵金属纳米颗粒能广泛应用于各种领域，如催化、生物造影及其他领域。在众多贵金属纳米颗粒之中，金纳米颗粒（Au NPs）是一种惰性材料，并作为纳米催化剂、造影剂[^[1]]及热疗剂[^[2]]而被人们所熟知，然而，裸露的Au NPs不稳定，在范德华力和高表面能作用下会聚集成团，因此有必要寻找一种材料将单一Au NPs包裹，形成核-壳结构的功能型材料，防止颗粒间的聚集，研究者们制备了大量的带孔包裹壳[^[3]]，如二氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、碳等，带孔壳是为了使化学物品和活性Au NPs表面接触。其中介孔二氧化硅凭借着安全无毒、高表面积、形貌可控、高热稳定性及表面易修饰等特点吸引了人们的注意^[10]，并成功将金纳米颗粒包裹在了介孔二氧化硅里面形成包金核-壳介孔结构。

包金中空介孔二氧化硅材料有其独特的优越性能，由于制备介孔二氧化硅时，是以正已酸四乙酯作为硅源，具有安全无毒的特点，这对于介孔材料进入人体载药具有相当重要的意义。并且介孔二氧化硅材料载药量直接受材料本身的比表面积和孔内面积的影响，介孔材料的比表面积和孔内面积两方面综合考虑后的结果是要优越于微孔材料和大孔材料，这在下文有提到。正因为疾控二氧化硅材料的这些优点（安全无毒、载药量大），使得这些年对于介孔材料的研究也越来越多，并且逐渐得到了本领域以外的更多人的关注。

1.2 介孔纳米材料概述

IUPAC规定，多孔材料可以分为三类[^[4]]：微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm和50nm之间）、大孔材料（孔径大于50nm）。一方面，由于介孔材料相对于大孔材料而言，它的比表面积大，具有更好的载药功能；另一方面，介孔材料的孔径要大于微孔材料，这使得它在催化方面要优越于微孔材料，所以介孔材料在催化、载药分离等方面具有广泛的应用。根据介孔材料载基的化学组分的不同，介孔材料又可以分为硅基介孔材料和非硅基介孔材料两大类，硅基介孔材料的骨架主要是由硅酸盐和硅铝酸盐组成，如本文所述的介孔二氧化硅等。相反，构成非硅基介孔材料的骨架主要是由不含硅的单质、氧化物或金属等，如介孔碳等。如果根据介孔材料的结构的不同可以分为无序介孔材料（无定形）和有序介孔材料（只是一定程度的有序）两大类。

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