高效液相色谱法测乳制品中抗生素残留

 2023-03-25 18:03:16

论文总字数:13053字

摘 要

现代色谱法已经有百余年的历史了,俄国植物学家Tswett关于在1901年就有关于色谱分离方法的研究。在1903年华沙自然科学学会生物学会会议报告了“一种新型吸附现象及在生化分析上的应用”的论文。

该文中提出了应用吸附原理分离植物中色素的新方法,并且认识到这种层析现象在分离分析上的应用价值。而且他还把这种方法命名为色谱法(chromatograph)。1907年德国召开的生物学学术会议上,他第一次向人们展示了采用色谱分离植物色素提取溶液和显示着彩色环带的柱管,1931年Kuhn参考了Tswett的柱色谱法,引用碳酸高装填色谱柱从蛋黄中分离出植物叶黄素,此后色谱法更广泛地用于各种有机天然化合物的分离和分析。

色谱法是在20世纪40、50年代得到理论和技术上的广泛发展,气相色谱法在石油、天然产物等各个领域有广泛的应用,60年代随着柱装填技术的进步以及高压输液泵的研制,使具有优良性能的液相色谱仪得到了商品化,这种分离效率高、分离速度快的液相色谱被称为高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)。

随着人们生活水平不断提高,对食品质量也越来越重视,继三聚氰胺毒奶粉事件之后,人们对于乳品的安全问题愈加关心,牛奶中具有丰富的营养物质及多种微量元素,营养价值极高,尤其适合生长发育的青少年以及缺钙人群。据统计我国每年要消耗4000万吨牛奶,但是由于奶场的奶牛需要各种抗生素抑制经常发生的乳房炎症及其他病症,各种抗生素的控制用量就显得尤为重要。

几年前的毒奶粉事件让整个中国奶粉市场大受波动,当时的凯氏定氮法由于技术的落后,使得很多家庭深受其害,现在高效液相的运用更加普及化,类似的事件将也来也少发生。

关键字:牛奶;高效液相色谱;抗生素残留

Abstract

Modern chromatography has over a hundred years of history, the Russian botanist Tswett there research on chromatographic separation methods on in 1901. Report "a new adsorption phenomenon and its application in biochemical analysis," the paper in 1903 Warsaw Natural Sciences Biology meeting.

This paper proposes a new method separation plant pigment adsorption principle, and recognize the value of this phenomenon on the chromatographic separation analysis. And he also is not called chromatography (chromatograph). 1907 Germany Biology conferences held his first to demonstrate the use of chromatographic separation plant pigment extract solution and display the column tube color ring with the 1931 Kuhn reference Tswett column chromatography, citing hypercapnia packed column is separated from the egg yolk in a plant lutein, after chromatography more widely used for the separation and analysis of organic and natural compounds.

Chromatography in the 1940s, 50s get extensive theoretical and technical development, gas chromatography in various fields of petroleum, natural products, which are widely used in the 1960s with the development of column packing technology advances and high-pressure infusion pump liquid chromatography, having excellent performance has been commercialized, high separation efficiency of this separation speed liquid chromatography is called HPLC (high performance liquid chromatography, HPLC).

As people"s living standards continue to improve, more and more attention to food quality, following the melamine milk scandal, people are increasingly concerned about the safety of dairy products, milk is rich in nutrients and trace elements, high nutritional value , especially for the growth and development of adolescents, and calcium crowd. According to statistics, China"s annual consumption of 40 million tons to milk, but because of the dairy cows need antibiotics to inhibit breast inflammation and other disorders often happens, control the amount of antibiotics is particularly important.

Milk scandal a few years ago greatly entire Chinese milk powder market volatility, when the Kjeldahl method due to technological backwardness, so many families suffer, and now more widespread use of high-performance liquid similar events but also to less occur.

Keywords:milk;HPLC;antibiotic residues

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 引 言 1

1 .1牛奶中抗生素的来源以及危害 1

1.1.1 牛奶中抗生素的的来源 1

1.1.2牛奶中抗生素残留超限的危害 2

1.2几种广谱抗生素 2

1.2.1四环素类抗生素 2

1.2.2沙星类抗生素 2

1.2.3磺胺类抗生素 3

1.3当前的相应的快速检测技术及残留限量要求 3

1.3.1当前检测技术 3

1.3.2检测前处理 3

1.4部分农兽药残留限量 4

第二章 实验部分 6

2.1试剂与材料 : 6

2.2仪器与设备: 6

2.3样品处理 7

2.3.1前处理 7

2.3.2SPE净化 7

2.4图谱与分析 8

2.4.1实验图谱 8

2.4.2实验结果分析 10

2.4.3实验结果总结 10

致谢 12

参考文献 13

  1. 引 言

牛奶有着白色血液之称,是一种营养价值极高,成分丰富,作用媲美人类母乳的液体食品。牛奶中含有5%左右的乳糖,它是牛奶的主要营养物质之一,也是牛奶中特用的碳水化合物,它是判断牛奶品质的主要指标中的一项。牛奶中还含有其他物质,如蛋白质,磷脂、脂肪、钙、磷、维生素A及维生素B等营养物质。其中每一百克牛奶中含有3.00g蛋白质,3.20g脂肪,及24.00ug维生素A等。不仅如此,牛奶的磷以及活性钙的含量也是比较高的,每百克的牛奶中含有120毫克的钙,98毫克的磷,这样的钙磷配比很适合人体的吸收,因此牛奶是人体很好的钙源。此外。牛奶中还有其他成分能够抑制肝脏产生胆固醇的数量,有一定的降低胆固醇的作用,因此,牛奶的价值备受人们青睐。

如今我国乳制品市场依然处境尴尬,三聚氰胺事件之后,又有多起乳制品事件曝光,让我们对乳制品的安全问题性尤为关注,长期以来人们极为重视乳制品中兽药残留的问题,尤其关注抗生素类问题,如今牛奶中农兽药的残留也受到各国的重视,国内独立专家研究证明,乳制品中兽药残留的污染对人体健康存在微剂量、慢性细微毒性危害。监控奶制品中兽药的残留量,保证乳制品的安全,正日益受到人们的关注[1]

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