论文总字数：27293字

摘 要

本文主要研究测量物体热导率的3ω方法在实验室中的自动控制方法。本文对材料热导率测量的理论方法进行了分析，介绍了测量块状样品与薄膜样品的方法。提出了实验的电路设计，画出了电路原理图，分析了电路的特点，并按照电路原理图将电路集成到PCB板上，介绍了电路中所用元器件与仪器的基本信息。运用Keil软件编写了STM32F103C8T6的GPIO、串口通信程序，实现了通过单片机控制DAC的功能，运用LabVIEW软件编写了改变电流源有效值测样品三倍频电压、改变电流源频率测样品三倍频电压的程序，对程序中核心问题进行了详细的分析和说明。最后将整个自动控制程序应用在高纯度二氧化硅的热导率测量实验上，测得T=80 K与T=300 K的实验数据，并根据测量块状样品热导率的理论计算出热导率，与David G. Cahill测量的无定型二氧化硅、康宁派热克斯7740型玻璃的T=80 K与T=300 K热导率数据相比较，验证了整个自动控制方法的可行性。

关键词：3ω方法， 热导率， 自动控制方法， 二氧化硅

ABSTRACT

In this thesis, the automatic control of 3 omega method for thermal conductivity measurements is discussed. The mathematical framework to analyze bulk samples and thin films is rederived. The electrical circuit for signal process is designed, and integrated into a printed circuit board (PCB). The basic information of the key components and instruments used in the circuit is discussed. A single chip microcomputer (model: STM32F103C8T6) is used to control the digital to analog converter (DAC). The programs of changing the root mean square of current source to measure the tri-frequency voltage and changing the frequency of current source to measure the tri-frequency voltage are written using the LabVIEW software. Some key problems in the program are analyzed and explained in detail. Finally, the PCB and the software developed in this thesis is used to measure the thermal conductivity of a silica sample with high purity at T = 80 K and 300 K, respectively. My results are verified to within 12.30% at 80 K and 3.32% at 300 K as compared to those measured by a leading heat transfer group.

KEY WORDS: 3ω method, automatic control method, thermal conductivity, silica

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2材料热导率测量方法 1

1.2.1 块状样品测量方法 1

1.2.2 薄膜样品测量方法 4

第二章 实验设计原理 5

2.1 实验原理分析 5

2.2 设计目的与内容 6

第三章 实验设备、器件及电路设计 7

3.1 SR850锁相放大器 7

3.2 Keithley 6221 电流源 9

3.3 AD524 运算放大器 9

3.4 AD7541 数字模拟转换器 10

3.5 STM32F103C8T6 单片机 11

3.6 电路设计 12

3.6.1 电路原理图 12

3.6.2 PCB设计图 13

第四章 程序设计 15

4.1 STM32程序设计 15

4.1.1 GPIO 15

4.1.2 USART 15

4.2 LabVIEW 程序设计 16

4.2.1 AD7541控制 16

4.2.2 改变电流测三倍频电压（V_3ω-I³） 20

4.2.3 改变电流频率测三倍频电压（V_3ω-f） 22

第五章 实验结果分析 25

5.1 样品参数 25

5.2 高纯度二氧化硅金属微加热器电阻温度关系曲线 25

5.3高纯度二氧化硅微加热器V_3ω-I³关系曲线 26

5.4高纯度二氧化硅微加热器V_3ω-f关系曲线 28

5.5高纯度二氧化硅实验结果分析 31

第六章 总结与展望 33

6.1 总结 33

6.3 展望 34

第一章 绪论

1.1引言

随着材料制备技术的发展，越来越多特殊材料的理论模型已经被实际制作出来，材料的结构特性在一定程度上可以由制备的工艺进行控制，从而达到控制材料物理、化学特性的效果。

在热学领域，多孔硅这一特殊的材料在一定的结构下，可以达到比空气更小的热导率，甚至逼近真空的热导率，这就为热学设计中的真空环境设计提供了新的思路，用以代替昂贵的抽真空方法，降低实验及应用成本。

得益于材料制备技术的发展，我们可以通过改变多孔硅制作时各个步骤所用时间、所用试剂量的多少，来控制孔径大小，从而得到不同热学性质的多孔硅材料，以满足我们对其热导率的要求。

但同时新的问题产生，我们如何测量制备出的材料热导率以证明材料符合我们的要求。按照传统方法，测量材料的热导率通常使用依据傅里叶定律的简单一维稳态热传导模型来设计实验，但这种实验通常要求样品形状精确，以使实验过程中样品内部的传热情况与理想一维稳态热传导模型接近，这对样品的制备和实验台的搭建提出了很高的要求；并且，传统方法在实验温度接近室温及以上时，受到黑体辐射的影响，误差较大。1990年，David G. Cahill提出了一种新的方法——3ω方法来测量材料的热导率，这种方法是基于无限窄线热源在无限大半空间上加热的模型设计的，降低了样品形状的要求，并且理论计算证明在1000 K的高温下，黑体辐射的误差不到2％^[2]。

1.2材料热导率测量方法

1.2.1 块状样品测量方法

图1.1 3ω方法的理论模型, 该图根据文献[1]修改，图中上方长条状物体为加热器，下方块状物体为块状样品，对加热器两端通交流电流源，测量加热器两端的3ω电压。

假设样品各向同性。对加热器两端通交流电流源，电流可表示为：

（1.1）

其中是电流源的幅值。

则加热器热流可表示为：

（1.2）

其中是加热器通电流前的热阻。

由温差等于热流乘热阻可得加热器与样品底部温差为：

（1.3）

其中是该传热模型中样品的等效热阻。

由于加热器阻值随温度变化，在通电流的情况下温度较刚开始时升高，此时加热器的实际电阻可以表示为：

（1.4）

其中加热器的温度系数为。

最终，测得加热器两端电压为：

] （1.5）

其中，

(1.6)

(1.7)

通常情况下，取常用样品的数据，计算得出，所以。

联立公式（1.3）（1.5），用均方根表示交流量幅值，可以得出以下关系式：

（1.8）

引入无限窄线热源在无限大半空间上加热的模型，定义该平面中离加热器中心距离。

图1.2 无限窄线热源在无限大半空间上加热的模型，该图根据文献[2]修改，其中坐标原点取在样品表面，加热器宽度方向中心的位置，沿加热器宽度方向为x轴，垂直x轴指向样品的方向为y轴。

引入热渗透深度概念：

（1.9）

其中热扩散率，是样品热导率，是样品密度，是样品比热容。做如下假设1）加热器线宽的一半热渗透深度；2）热渗透深度样品厚度；3）热渗透深度加热器的线长。解扩散方程可得：

（1.10）

其中P是热流，即式（1.2）中Q。

联立公式（1.8）（1.10）可得热导率计算式：

（1.11）

其中，可由加热器电阻-温度图像斜率求出，可由电压与频率f对数坐标图像斜率求出，其余量已知，即可求出样品热导率。

1.2.2 薄膜样品测量方法

对于薄膜样品的测量方法，通常是在已知热导率的块状基底上利用各种物理方法制一层样品薄膜。

图1.3 薄膜样品3ω方法原理图，该图根据文献[1]修改，其中2b是加热器宽度，l是加热器长度，t是薄膜样品的厚度，是薄膜样品上下表面的温度差，是基底上下表面的温度差。

可知：

（1.12）

总温差可以由式（1.8）的变式求得：

（1.13）

基底两端的温差可由块状样品的温差计算方法得出，不过加热模型从无限窄线热源在无限大半空间上加热变为有限窄热源在无限大半空间上加热，因此温差表示方法与式（1.10）不同，而是：

（1.14）

其中Q是加热器的焦耳热，η理论值为0.923，但在对和MgO薄膜的测量中，取η=1.05更准确^[6]。

其中做假设，则可以认为热流在薄膜中传热模型为一维热传导。根据傅里叶定律，则薄膜两端温度差可表示为：

（1.15）

由公式（1.12）（1.13）（1.14）（1.15）联立即可以求得薄膜的热导率。

第二章 实验设计原理

2.1 实验原理分析

实验电路示意图如下：

图2.1 实验电路示意图，其中，AD524是运算放大器，AD7541是DAC，Lock-in是锁相放大器，本文中使用SR850，STM32是单片机。由交流电流源Keithley 6221提供。

通过给样品和标准电阻输入相同的交流电流，由AD524作出样品两端的电压差输入给锁相放大器的A通道，根据式（1.5），此时A通道的信号为：

] （2.1）

由AD524作出标准电阻两端的电压差输入AD7541的参考电压端，由于标准电阻的温度系数约为15 ppm，电阻几乎不随温度变化，即式（1.4）中，此时AD524输出电压为：

（2.2）

由STM32输出12位数字信号控制AD7541的衰减倍数β，由AD7541输出与样品两端电压差相同的1ω衰减电压给锁相放大器的B通道，此时B通道的信号为：

（2.3）

再由锁相放大器对A、B通道信号相减，读出此时的3ω电压，由式（2.1）与式（2.3）相减得：

（2.4）

（2.5）

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