论文总字数：25055字

摘 要

比表面积是纳米材料的一项重要参数，如何快速测定纳米材料的比表面积是一个重要研究课题。为此，本课题研利用低场核磁共振技术，去探究一种能够快速测定纳米材料比表面积的方法。本课题以不同比表面积的纳米材料（ZSM-5分子筛,SAPO-11分子筛等）为具体研究对象，利用实验方案设计，理论分析以及实验结果推断及再验证等研究方法，结合低场核磁共振技术这一技术手段，依托东南大学机械工程学院核磁共振实验室，通过比较不同脉冲序列测试之下的核磁共振信号差异特征，反复验证之后，最终找到了稳定的吸附水信号。利用核磁共振反演技术比较该信号量的大小，以此来比较不同纳米材料的比表面积大小，达到快速分析纳米材料比表面积的目的。

本课题首先比较优化了不同脉冲序列包括一维脉冲序列CPMG，FID，IR以及二维脉冲序列T₁T₂;最后通过对反演结果的分析确定了CPMG脉冲序列为主要测试序列。利用软件OriginPro对实验数据进行了指数拟合，分析了横向弛豫时间与样品浓度的关系，进一步验证了实验结论。实验的最后，对两种已知比表面积的纳米材料进行了测试，利用得到的实验结果定性地比较两种材料的比表面积，与已知数据相符，有效地证明了本课题提出的分析纳米材料比表面积的方法的可行性。

关键词：低场核磁共振技术，吸附水，比表面积

ABSTRACT

The specific surface area is an important parameter of nanomaterials. How to quickly determine the specific surface area of nanomaterials is an important research topic. To this end, this research uses low-field NMR technology to explore a method for quickly determining the specific surface area of nanomaterials. In this paper, nanomaterials with different specific surface area (ZSM-5 molecular sieve, SAPO-11 molecular sieve, etc.) are used as specific research objects, using experimental design, theoretical analysis and experimental results inference and re-validation, combined with low field nuclear magnetic resonance technology. This technical means, relying on the nuclear magnetic resonance laboratory of the School of Mechanical Engineering of Southeast University, through the comparison of the differential characteristics of nuclear magnetic resonance signals under different pulse sequence tests, after repeated verification, finally found a stable bound water signal. The NMR signal inversion technique is used to compare the magnitude of the semaphore to compare the specific surface area of different nanomaterials, so as to quickly determine the specific surface area of the nanomaterial.

This topic firstly optimizes different pulse sequences including one-dimensional pulse sequence CPMG, FID, IR and two-dimensional pulse sequence T₁T₂. Finally, the CPMG pulse sequence is determined as the main test sequence by analyzing the inversion results. The experimental data was index fitted by software OriginPro. The relationship between transverse relaxation time and sample concentration was analyzed, and the experimental conclusion was further verified. At the end of the experiment, two kinds of nanomaterials with known specific surface area were tested. The experimental results were used to qualitatively compare the specific surface areas of the two materials, which is consistent with the known data, which effectively proved the feasibility of the method of the analytical specific surface area of nanomaterials proposed in this paper.

KEY WORDS: low field NMR technology, bound water, specific surface area.

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 纳米材料比表面积的研究意义 1

1.1.1 纳米材料简介 1

1.1.2 比表面积测试的研究现状 1

1.1.3 低场核磁共振技术测试比表面积的研究 2

1.1.4 存在问题分析 2

1.2 研究内容及研究路线 3

1.2.1 研究内容 3

1.2.2 研究路线 4

第二章 纳米材料比表面积的检测原理 5

2.1 低场核磁共振技术基本原理 5

2.1.1 低场核磁共振技术基本原理简介 5

2.1.2 常见脉冲序列与核磁共振信号 6

2.1.3 弛豫时间的实验测定过程 7

2.2 实验数据处理方法 8

2.2.1 核磁共振反演技术 8

2.2.2 指数拟合 9

第三章 不同比表面积纳米材料核磁共振信号的采集 9

3.1 实验材料的选择 9

3.2 实验仪器简介 9

3.3 不同脉冲序列的优化选择 12

第四章 不同比表面积核磁共振信号的处理 15

4.1 核磁共振信号的反演 15

4.2 实验数据拟合 24

4.3 实验结果验证 27

第五章 总结与展望 28

5.1 实验结论总结 29

5.2 课题创新点 29

5.3 课题展望 30

参考文献 31

致 谢 33

绪论

纳米材料比表面积的研究意义

纳米材料简介

纳米级结构材料缩写为纳米材料。根据欧洲委员会2011年10月18日采用的定义，纳米材料是由基本粒子组成的粉末状，附聚的天然或人造材料，一维或多维尺寸为1nm至100nm ^[1]。

比表面积测试的研究现状

比表面积指物质单位质量所具有的表面积，常用单位为平方米/克（m2/g）。

不同固体物质比表面积差别很大，通常用作吸附剂、脱水剂和催化剂的固体物质比表面积较大。比如氧化铝比表面通常在100－400平方米/克，分子筛300-2000平方米/克，活性碳可达1000平方米/克以上;本次课题研究选用材料均为分子筛。

剩余内容已隐藏，请支付后下载全文，论文总字数：25055字