低场核磁共振技术在食品检测中的应用

 2022-08-11 21:54:50

论文总字数:20577字

摘 要

随着人们生活水平的不断提高,人们对食品安全问题越来越担忧,而低场核磁技术是现在出现的新型检测技术,具有操作简单、快速、精确、准确、对样品要求小等优点,在食品检测中有广泛的应用。猪肉在我们生活中最多食品,对猪肉进行腌制、干燥处理是保存猪肉的常见方法,本文利用低场核磁共振技术对干燥、腌制猪肉的水分变化状态进行研究,希望能建立简单的数学模型。

本文首先采用CPMG序列检测出不同干燥时间、不同腌制时间的驰豫信号;接着用matlab软件将不同干燥时间、腌制时间的驰豫信号的图像画在一张图上进行对比;然后用指数拟合对数据进行拟合,得到弛豫时间(T2i)和峰值(Ai),并用多项式对T2i和Ai与干燥时间(或腌制时间)进行拟合处理,从而得到简单的数学关系;最后,采用反拉普拉斯变换(Inverse Laplace Transform)方法对数据进行反演处理,得到样品的驰豫信号分布情况,以及变化趋势。

实验结果表明,在干燥过程中,弛豫时间T22(不易流动的水)随干燥而降低,且峰值不断降低,不易流动的水和总含水量都有所降低。而腌制过程中,弛豫时间T22随时间而增加,峰值也不断提高,不易流动的水和总水量都增加,而结合水T21基本不变。[1]因此,利用低场核磁技术能够有效的检测食品中的水分分布情况,从而为食品存藏和保鲜技术研究提供一种有效的工具。

关键词低场核磁共振、食品、指数拟合、反拉普拉斯变换

Abstract

With the continuous improvement of people's living standard, people on food safety problem more and more concern, and the low field mri is a new kind of detection technology, now has the operation is simple, rapid, precise and accurate, and the advantages of small to sample request, have wide application in food detection.Pork food most in our life, to pickle, dry the pork is a common method of preserved pork, this article using the low field nuclear magnetic resonance (NMR) technology to dry, the moisture of salted pork change state, hoping to establish a simple mathematical model.

This article USES the CPMG sequence to detect the different drying time and the curing time of relaxed signal, and then use matlab software to different drying time, the curing time of relaxed signal contrast image painting on a figure;Then use index fitting the data fitting, get relaxation time (T2i) and peak (Ai), then use polynomial for T2i and Ai and the drying time (time) or pickled fitting processing, simple mathematical relationship is obtained;Finally, inverse-laplace Transform was used to Inverse the data to obtain the distribution and variation trend of the sample's relaxation signal.

The experimental results showed that during the drying process, the relaxation time T22 (non-flowing water) decreased with the drying, and the peak value decreased continuously, and the non-flowing water and the total water content decreased.In the process of curing, the relaxation time T22 increases with time, and the peak value also increases continuously. The water and total water volume that is not easy to flow increase, while the combined water T21 is basically unchanged.Therefore, low field nuclear magnetic technology can effectively detect the water distribution in food, thus providing an effective tool for the study of food storage and fresh preservation technology.

KEY WORDS:LF-NMR,food, index fitting, inversion, inverse Laplace Transform

目录

第一章 绪论 1

1.1课题背景及意义 1

1.2 核磁共振国内外发展和研究现状 2

1.2.1 核磁共振国外发展和研究现状 2

1.2.2 核磁共振国内发展和研究现状 3

1.3 核磁共振基本原理 4

1.3.1驰豫原理 4

1.3.2 NMR的硬件平台 5

1.4 研究目的 6

第二章 NMR检测平台调试 7

2.1实验的硬件平台与参数校正 7

2.1.1 实验的硬件平台 7

2.1.2 实验的参数校正 7

2.2 脉冲选择 8

2.2.1 CPMG脉冲简介 8

2.2.1 选择CPMG脉冲原因 8

2.2.1 CPMG信号的测试 8

第三章 实验方案 10

3.1实验材料与设备 10

3.2干燥实验 10

3.2.1 实验方案与具体步骤 10

3.2.2 脉冲参数确定 10

3.2.2 实验数据和结果 11

3.3腌制 13

3.2.1 实验方案与具体步骤 13

3.2.2 参数确定 13

3.2.2 CPMG测试数据 14

第四章 数据处理与分析 15

4.1指数拟合 15

4.1.2 选择指数拟合的原因 15

4.1.2 实验方案与具体步骤 15

4.2 数据反演 20

4.2.1 反演简介 20

4.2.2 反演处理 21

4.3小结 23

第五章 工作总结与展望 25

5.1工作总结与体会 25

5.2展望 25

致谢 27

参考文献 28

绪论

1.1课题背景及意义

近年来人们的生活品质已经得到巨大的提升,人们对自己餐桌上的食品也越来越担心,而近年来食品安全问题频繁发生,让人们心里产生了恐慌。我国是世界上的猪肉消费大国,但猪肉也发生很多安全问。我国猪肉年产量已经高达5000万吨,在我国所有肉制品产量中,猪肉产量已经超过了60%,可见猪肉是人们最受欢迎的食材。水分作为肉制品中非常重要的化学组成成分,不仅影响着肉制品的加工,还是最终产品的评价指标,水分的含量和活度直接关系到肉制品的颜色、嫩度、质构及风味等食用品质及贮藏稳定性,并影响着肉制品的加工特性。冷冻、干制、腌制是我们日常生活中常见的肉制品保存方式。低温冷冻保存能有效抑制酶、氧化、热作用等的进行,微生物的新陈代谢会进行得非常缓慢,微生物繁殖速度就会降低,从而达到保持肉质品品质的目的;然而冷冻保存会破坏细胞组织结构,猪肉的持水性会降低,会有大量汁液流失,解冻时肉质僵硬,解冻后肉质松垮,缺乏食用风味,肉制品的食用品质受到巨大影响。干燥处理也是肉制品常见保存方法,干燥处理后的肉制品的水分活度会降低,微生物存活率降低,从而达到保鲜的目的。腌制也是人们常见的肉制品保存方法,腊肉,咸肉等都是我们生活中常见的美食,将肉类进行腌制,肉内的水分会向外渗透,抑制微生物生长,不仅达到保鲜的目的,还增加了它的风味。然而如何快速检测肉制品在保存时肉品质的变化一直是我们研究的方向。因此,研究食品保存在保藏时期水分分布,准确、快速测量和控制食品中的水含量具有重要意义。可以看出传统的检测方法不仅步骤繁琐,操作复杂,而且往往会对样品产生破坏性,所需要的时间也非常久,难以满足我们的要求。

“测定食品水分的方法很多,其中有几种主要测定水的方法。①真空干燥法:用于常压干燥破坏的物质干燥,结果比较接近真实值。缺点:高耗电、干燥时间长。②蒸馏法:产生误差原因较多,不能用作痕易分分析,时间长。③卡尔·费休法:测量结果准确可靠,但很多食品不能满足被测物质必须溶解于甲醇为主的试剂这一要求。而低场核磁共振技术是最年来出现的新型食品检测技术,它对比传统检测方法有着决定性优势;它以其快速检测、操作简单、对样品的破坏性少、测量结果准确、误差小,无需标样参考的优势,在食品检测领域发挥着巨大的作用,特别是在各种原料的水分含量的测定,从食品,种子,到食用油,甚至木头,水泥检测都能看到它的身影。在肉制品检测中,低场核磁共振技术通过检测水质子的驰豫时间来获得水分含量以及分布状态等信息,来判断水分的自由度,区分不同水分分布情况”。[[2]]

1.2 核磁共振国内外发展和研究现状

1.2.1 核磁共振国外发展和研究现状

NMR信号最早是由F.Blochet领导的科研小组和Purcell领导的科研小组在同一时期内用不同的实验方法观察到的,两人因此共同获得了1952年的诺贝尔学奖。1946年,F.Bloch率先提出脉冲实验;但Torrey和Hahn在确是第一个完成时域核磁共振实验;世界上最早的台核磁共振仪于1953年问世;快速傅立叶变换计算方法最初是由Cooley和Tukey在1965年率先提出;由于计算机的发展和超导磁体的采用,仅仅经过一年,Ernst就取得成功,发展了脉冲傅立叶变换NMR测谱方法,大大提高了NMR的分辨率;1973年Lauterbur发明用线性梯度磁场进行空间编码,从实验上得到NMR图像,从此核磁共振学(MRI)这个领域因此诞生。1975年Ernst提出多维NMR谱方法理论,从此NMR成像技术开始真正区别于CT,并把其被命名为MRI,Ernst在核磁领域的多项巨大成绩使其获得了1991年诺贝尔学化学奖;在1977年,英国学者Mansfield提出回波平面成像。

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