论文总字数：14518字

摘 要

铁基超导材料是当前凝聚态物理的一个研究热点，而有机插层是一种显著提升超导转变温度的有效途径。我们分别用溶液插层法和最新报道的电化学插层法制备了不同的有机插层超导材料。我们将溶于有机溶剂乙二胺（EDA）的碱金属Li通过溶液插层法插入FeSe，分别在60℃、70℃、80℃和100℃进行了四组实验，对做出的Li(EDA)_xFe_2-ySe₂样品进行了物性表征，测量了它们的磁冷却曲线，并在M-T图上标示出了各组样品的最大超导转变温度，发现只有在70℃下做出的样品超导转变温度达到了42 K，与文献报道（45 K）基本接近，其余最大的只有29 K。100℃条件下得到的样品的M-T图中FC曲线甚至没观察到转变。所有的样品磁化率测量结果均为正值，说明均存在一定量磁性杂质。

对于电化学插层法，我们尝试了用CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）制备 FeSe(CTA )_x，将FeSe单晶压在阴极上，加入过饱和的CTAB的NMP（吡咯烷酮）溶液，通以2μA的稳恒电流。最终所得样品测得的XRD图与FeSe单晶的XRD对比，未观察到插层相的峰。出现这种情况的原因可能是电流过小、插层时间不够等。

本文旨在探索有机插层FeSe基超导体的合成方法，FeSe由于其简单的结构而易于研究超导机理，同时有机插层FeSe基超导材料也可通过溶液插层法和电化学插层在常温下方便的合成，因此，我们力图合成出转变温度更高、杂质更少、超导百分比更高的有机插层FeSe基材料。

关键词：超导；铁硒；插层

Abstract

Iron--based superconducting material is a research hotspot in condensed matter physics, while organic intercalation is an effective method to drastically increase superconducting transition temperature. We separately used solvent intercalation method and electrochemical intercalation to prepare different intercalated superconducter material. Li(EDA)_xFe_2-ySe₂ was synthesized via intercalation of dissolved lithium metal in ethylenediamine. We performed four group experiment, under60℃, 70℃, 80℃ and 100℃ independently. We measured FC and ZFC curve of the four group of samples. Through those graphs,we discovered that only the material prepared under 70℃ appeared Tc as high as 42 K, close to the reported results (45 K). Among other samples,the highst Tc is 29 K. And the FC curve of samples prepared under 100℃ even doesn’t appear superconducting transition.Measurements of magnetic susceptibility of all samples suggests that there exist some magnetic impurities.

For electrochemical intercalating method, we tried using CTAB (cetyl trimethyl ammonium bromide) to prepare FeSe(CTA )_x, pressing FeSe single crystal on the cathode, to join the solution of CTAB powder (99.5%) dissolved in N-Methyl-2-purrolidone(NMP). We used steady current of 2 μA. Compared with the XRD of FeSe single crystal, the peak of the intercalated phase was not observed. The reason may be that the current is too small and the intercalation time is not enough.

The purpose of this paper is to explore the synthesis methods of organic intercalating FeSe based superconductors. FeSe superconductor owns the simple structure which is favorable for probing superconducting mechanism,at the same time organic intercalated FeSe based superconducting material can also be synthesised through solution intercalation method and electrochemical intercalating conveniently at room temperature. Therefore, we try to prepare organic intercalated FeSe based material which has higher transition temperature,fewer impurities,and higher superconducting percentage.

KEY WORDS: superconductivity; FeSe; intercalation

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 4

1.1 超导材料的发展历程 4

1.2 铁硒基超导体研究现状 5

1.3 有机分子插层的FeSe基化合物的高Tc超导相 7

第二章 基本实验方法及测试原理 9

2.1. 基本实验方法 9

2.1.1. 前驱体制备 9

2.1.2. 溶液插层法 9

2.1.3. 电化学插层法 9

2.2. 测试原理 10

2.2.1. X射线衍射 10

2.2.2. EDX能量色散X射线光谱仪 10

2.2.3. 扫描电子显微镜 10

2.2.4. 综合物性测量系统 11

第三章 有机插层FeSe基超导化合物的合成及物性研究 12

3.1. 溶液插层法合成Li(EDA)xFe2-ySe2 12

3.1.1. 实验细节 12

3.1.2. 物性分析 15

3.2. 电化学插层法 16

第四章 总结 18

致谢 19

参考文献 20

绪论

1.1 超导材料的发展历程

1911年，荷兰物理学家Onnes偶然发现Hg的电阻率在4.2K的极低温下突然下降为零。他由此声称发现了物质的一种新的态，称之为超导态。后来，荷兰物理学家迈斯纳又发现了超导体独立于零电阻性的另一个性质，完全抗磁性，也称为“Meissner”效应。“Meissner”效应是指超导体内部的磁感应强度始终为零，无论先加磁场再降温到超导转变温度以下还是先降温到超导转变温度以下再加磁场。一种能作为超导体的材料必须同时满足零电阻和完全抗磁这两个条件。^[1]

1957年，Bardeen，Cooper和Schrieffer三位物理学家基于电-声子相互作用提出了BCS理论，将超导电性的起因解释为电-声子相互作用引起的超导电子配对。1972年的诺贝尔物理学奖即授予巴丁、库珀、施里弗三人以表彰他们合作发展了BCS理论这个超导电性理论。对于超导电这一现象，BCS理论预言最高Tc是39K.通常，我们把能用BCS理论解释并且Tc在麦克米兰极限以下的超导体称为BCS超导体，也叫常规超导体。^[1]1986年1月，美国IBM设在瑞士苏黎世的实验室的科学家柏诺兹和缪勒首先发现镧钡铜氧化物（铜基超导体）是高温超导体，铜基超导体的转变温度最高可达90K以上，这个发现打破了麦克米兰极限，也预示着新的超导机理需要得到解释。2001年发现了最后一种常规超导体——MgB₂，MgB₂的超导转变温度是39K。2008年，日本和中国科学家相继报道了一种新的高温超导体--铁基超导体，该类超导体最高超导转变温度可以达到55K左右（接近60K）.相对于铜基超导体，铁基超导体转变温度较低，但仍具有十分重要的研究意义。首先，两者具有许多相似之处，均为超过了McMillan极限（39K）的高温超导体，均为超导和磁有序的共存体，之前的研究认为铁磁性与超导电性不能共存，但铁基超导体的出现打破了这一看法；其次，两者在晶体结构方面具有相同的取向，但铁基超导材料在其转变温度以下的晶格振动并不足以提供电子对足够的能量使其结合在一起，这一重大发现引发了新一场的超导机理研究革命；最后，由于铜基超导体为陶瓷性金属氧化物，延展性较差，而铁基超导体为金属合金，延展性良好，适合做成导线，另外，铁基超导体具有更高的上临界磁场、较低的各向异性等优良的物理性质，并且铁基高温超导材料具有制备简单、相干长度较长、易于加工等特点，能预见比铜基超导材料有更高的应用前景。^[2]

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