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摘 要

利用H₂、NH₃制备高纯的Fe、Fe₃N粉末，将这两种粉末按α″-Fe₁₆N₂成分配比混合，压样后置于高温高压环境的设备，保压快冷制成名义成分为Fe₁₆N₂非晶块体材料。然后在不同温度下低温真空退火，制备成α″-Fe₁₆N₂块体样品。通过结果表明，合成此块体的最佳退火温度为190℃，制备成的样品为软磁材料，矫顽力（Hcb）值约为50 A/m，室温比饱和磁化强度（Ms）值为205 A·m²/kg，其值比纯铁的室温比饱和磁化强度（Ms）大200 A·m²/kg。

关键词：高温高压，氮化，α˝-Fe₁₆N₂，比饱和磁化强度

Abstract: Use of H2, NH3 preparation of high purity Fe, Fe3N powder, these two powders by α″-Fe₁₆N₂ ingredients mixing ratio, the pressure-like device placed in high temperature and pressure environment, pressure made rapid cooling of non-nominal composition Fe₁₆N₂ the ingot material was then vacuum annealed at different cryogenic temperatures, prepared α″-Fe₁₆N₂ bulk samples. By The results showed that the optimal annealing temperature synthesis of this block is 190 ℃, prepared samples of soft magnetic materials, the coercivity (Hcb) value of about 50 A / m, room temperature than the saturation magnetization (Ms) is 205 A • m²/kg, its value than pure iron at room temperature than the saturation magnetization (Ms) large 200 A • m²/kg.

Keywords: HTHP, Nitride, α˝-Fe₁₆N₂, Specific Saturation Magnetization

目 录

1 引言 4

2 实验部分 4

2.1 Fe粉、Fe₃N粉的制备 4

2.2 Fe₁₆N₂非晶样品的高温高压制备 5

2.3 样品的真空低温退火 5

2.4 样品的表征 6

3 结果讨论 6

结论 11

参考文献 12

致谢: 13

1 引言

由于理想的磁记录介质和磁传感器材料应当具有极高的饱和磁通密度、优异的软磁性能、较低的矫顽力、较强的抗腐蚀性和耐磨性等特点，所以寻找这样一种软磁材料引起了人们的广泛关注。直到1951年，Jack发现了体心四方结构的α″-Fe₁₆N₂，这是迄今为止被发现的具有最高饱和磁通密度、超高饱和磁化强度、高抗腐蚀能力的软磁材料，在当时引起了人们的高度关注。之后人们开始尝试用各种方法制备α″-Fe₁₆N₂，就是希望获得这种优异的高纯度软磁材料，进而用于磁记录介质和磁感元件材料。

到目前为止^{[1, 2]}，人们已经尝试过多种制备α″-Fe₁₆N₂的方法。比如，Jack利用高温氮化、快淬、低温、退火等方法获得的粉体材料中的α″-Fe₁₆N₂，但其含量不超过50%。Kikkawa等人采用先还原而后再氮化的方法，得到了纯度较高的粉体样品，其α″-Fe₁₆N₂的含量约60%-84%。诸葛兰剑等人用球磨法得到样品中的α″-Fe₁₆N₂相含量只有约23.5%。总的来说，他们研制出的粉末样品都含有诸多杂相，纯度都不高。人们还尝试过研制出α″-Fe₁₆N₂薄膜材料，比较典型的是，Komuro通过采用分子束外延技术在GaAs上沉积了一层铁膜而获得α″-Fe₁₆N₂薄膜材料，但所得薄膜中的α″-Fe₁₆N₂含量并不高。另外，人们也尝试过许多其他方法^[3]，但是所得薄膜中α″-Fe₁₆N₂含量都不尽相同。后来人们发现薄膜材料与衬底之间存在应力，这种应变力会使其晶格发生畸变，进而改变其磁矩，导致人们无法准确获知无应力是否存在，无法准确获得单相α″-Fe₁₆N₂的磁性能以及微结构等参数。可以说，时至今日，人们仍没有办法制备出纯相的块体α″-Fe₁₆N₂样品。目前,人们主要还是采用以NH₃、N₂和NH₃/H₂气体为氮源,通过气相沉积等方法,让Fe与这些气体发生气固反应从而制备成Fe-N合金。

本实验中，我们采用高温高压的方法制备α″-Fe₁₆N₂，首先制备成非晶名义成分为Fe₁₆N₂的块体样品，然后将制成的块体样品在不同的温度下进行低温真空退火，并研究退火温度对样品磁性能以及微结构等参数的影响。

2 实验部分

2.1 Fe粉、Fe₃N粉的制备

①将20g左右的市售高纯铁粉平铺于石英试管底部，将试管置于气氛反应炉中，抽真空后加热，使得反应炉中温度升至600℃，同时通入H₂还原铁粉5h后,取出样品，去除样品表面氧化，得高纯Fe粉。

②将20g左右的市售高纯铁粉平铺于石英试管底部，将试管置于气氛反应炉中，抽真空后加热，使得反应炉中温度升至600℃，通入H₂还原铁粉5h后,改通比例为3:1的NH₃、H₂混合气体,在600℃环境下氮化5h，得到高纯Fe₃N粉。

2.2 Fe₁₆N₂非晶样品的高温高压制备

将先前制得的Fe与Fe₃N粉末，按α″-Fe₁₆N₂的铁氮比配制样品，混合均匀后压样放入如图1所示的高温高压设备，在保持压强为2.5GPa、温度为800℃的状态下反应5h，然后在保压状态下快速冷却至室温，而后得到名义成分的Fe₁₆N₂块体样品。

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