高度晶化的BiFeO3超细纳米颗粒的制备与多铁性研究

论文总字数：20592字

摘 要

本文为了制备小尺寸的铁酸铋纳米颗粒，首先利用溶胶凝胶法在低温下（200℃）制备了铁酸铋的粉料，然后采用了多种不同的烧结制备方法：1、用管式炉加U型管制备，将U型管放入管式炉中，将铁酸铋原料放入U型管中，通入氧气并控制气流大小让原料漂浮在空中，加热到600度煅烧成晶体；2、先将U型管放入管式炉中，U型管的一端通入去离子水中，加热到600度再放粉末，再马上通气，将得到的铁酸铋晶体吹入去离子水中；3、先将粉末放入U型管中，通气体使粉末分散黏在管壁上，再将U型管放入管式炉，烧结成晶体；4、将原料与酒精混合，用喷雾器喷在磁舟上，放入箱式炉烧结成晶体；5、用碳黑（大颗粒）与预烧处理过的铁酸铋非晶粉料混合，再将混合粉料放置于坩埚中，放入管式炉通氧气烧结成晶体。

用上面的方法得到铁酸铋超细纳米粉末样品，再通过X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜、PPMS等来研究铁酸铋晶体的结构和性质。

关键词：晶粒尺寸，铁酸铋，U型管，管式炉

A PREPARATION AND A STUDY ON THE MULTI-IRON PTOPERTY OF HIGHLY CRYSTALLIZED BiFeO₃

Abstract

In this thesis, we have applied many methods for the preparation of bismuth ferrite (BiFeO₃) nanocrystalline powders, after the preparation of BiFeO₃ powders at low temperature (300 ^oC) by sol-gel method. 1. We used using tubular furnace and U type tube to prepare it. First,we put the U type tube into the tubelar furnace. Then we put the BiFeO₃ powders into the U type tube , introduced the gas into the U type tube and control the gas flow velocity to make the raw material floating in the gas flow ,and finally we heated it at 600 ^oC. 2. We put the U type tube into the tubelar furnace and connected one end of the U type tube to the water. Then we heated up to 600 ℃ and then put the powders and introduce the gas simutaneously into the U type tube. 3. We first put the BiFeO₃ powders into the U type tube, then introduced the gas to make the powder stick to the wall dispersively, and finally we heat it. 4. We first blended the raw materials with alcohol, then sprayed the liquid on the walls of porcelain boat and heated it. 5. We mixed BiFeO₃ powders with graphite powders, and then calcined at low temperature in the furnace.

We have successfully obtained BiFeO₃ powders by those methods. And we studied them by XRD, Raman, SEM and PPMS.

KEY WORDS: bismuth ferrite, crystallite size, U type tube, tubular furnace

目 录

高度晶化的BiFeO₃超细纳米颗粒的制备与多铁性研究 I

摘要 I

第一章 绪 论 1

1.1 引言 1

1.2 铁酸铋 2

1.2.1 结构 2

1.2.2 性质 2

1.2.3 研究现状 3

1.2.4 应用 3

1.3铁酸铋粉末的制备方法 4

1.3.1固相法 4

1.3.2共沉淀法 5

1.3.3水热法 5

1.3.4溶胶凝胶法 6

1.4本文研究的目的和主要研究内容 7

第二章 实验设备及方法 8

2.1铁酸铋粉末的制备 8

2.2高度晶化的铁酸铋超细纳米颗粒的制备 9

第三章 检测与结论 14

3.1 X射线衍射 14

3.2拉曼光谱 17

3.3扫描电子显微镜 18

3.4磁性 19

3.5结论与展望 20

致谢 20

参考文献 21

第一章 绪 论

1.1 引言

二十世纪末期,瑞士的科学家对多铁性材料的概念就行了总结：同一种物质中含有两种及两种以上铁的基本性能的材料为多铁性材料^[2]。铁的基本性能包含铁弹性、铁电性（反铁电性）、铁磁性（反铁磁性、亚铁磁性），多铁性材料同时存在自旋序和多极极化序在一定的温度下，换而言之就是电场和磁场在这种材料中可以同时存在，把这种材料称为复合功能材料。电场和磁场同时存在能够引起磁电耦合效应，使多铁性材料具有某些特殊的物理性质（电与磁的相互调控），引发了很多新的、有意义的的物理现象，例如：在磁场中产生诱导铁相变、在磁场中产生电场、在电场中产生磁场、在电场中产生诱导铁磁相变、以及在铁磁居里温度铁磁相变点相近位置产生介电常数的突变。

多铁性材料可以分为单相多铁性材料和磁电多相聚合物。对于单相多铁性材料来说，它的磁电效应由电场和磁场直接耦合产生，磁电系数很小，目前还不适合直接用做磁电间相互转换输出信号。单相多铁性材料的主要应用方向在磁电信号的相互触发和控制，例如利用DC电压来改变剩磁方向等。对于多铁性聚合物来说，它的的磁电效应是通过压电与磁致伸缩界面间的弹性应力传递而产生的，当外加磁场时，磁致伸缩晶粒会拉长或收缩，与它相连的压电晶粒也会相应的拉长或者收缩，因而产生极化，输出一电势差。反之亦然，当外加电场时，藉由应力传递同样会产生磁化输出。它的磁电系数可以比单相多铁性材料高若干个数量级，因此它的磁电转换输出信号可直接用于制做包括感测器在内的各种元件。值得一提的是，这种磁电转换方式和传统的磁电转换方式有区别，这种磁电转换方式不需要线圈，能够让器件变得更小，使用方便。

近年来，因为多铁性材料具有的优良性质，对于多铁性材料的研究已经成为了物理学家和材料学家的焦点之一，越来越多的科学家投入了这一领域之中。

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