摘 要

氧化石墨烯因为其多种特殊性质而被广为接受和研究，成为了近几年的热门材料之一。气体膜分离技术具有能耗低且环保实用等诸多优点，而受到越来越多的学者的关注和研究^[1]。

采用十八胺与氧化石墨烯进行化学接枝改性制备了氧化石墨烯（GO），并运用X射线衍射谱（XRD）、FTIR、接触角测试、SEM对膜的化学和物理性质进行了表征，结果表明溶剂中氧化石墨烯经超声处理后分散性良好，氧化石墨烯经过十八胺改性后层间距约为1.47nm，使氧化石墨烯的改性具有了一定的还原作用^[2]。将十八胺加入氧化石墨烯分散液中进行热处理还原，在AAO（阳极氧化铝）抽膜，制备出十八胺—GO/AAO复合膜。AAO用硅烷改性前后接触角为117.1，增强了改性GO的结合力。还原后的GO膜接触角为90.8，使其具有一定的疏水性^[3]。GO沉积量为0.4mg，膜厚约为400nm。使其选择性增大^[3]。

关键词：氧化石墨烯 十八胺 化学接枝改性 GO/AAO复合膜

Preparation and Characterization of Anti - Selective Oxidation  of Graphite Film

Abstract

Because of its many special properties,Graphene is widely accepted and studied, which has become one of the popular materials in recent years. Gas membrane separation technology with low energy consumption and environmental protection and many other advantages, has attracted the attention of more and more scientists.

(GO) was prepared by chemical grafting of octadecylamine and graphene oxide.And the chemical and physical properties of the films were characterized by X-ray diffraction (XRD), FTIR, contact angle test and SEM.The results show that after ultrasonic treatment, the dispersion of graphene oxide in the solvent is excellent .Do heat treatment to AAO (anodic aluminum oxide) and use AAO (anodic aluminum oxide) membrane to pump film to prepare octadecylamine-GO / AAO composite membrane.The GO film has a contact angle of 90.8, so that it has a certain hydrophobicity. GO was 0.4 mg and the film thickness was about 400 nm,which increases its 

selectivity.

Key words:Graphene oxide、Octadecylamine、Chemical graft modification、GO / AAO composite film

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 引言 1

1.1背景 1

1.2氧化石墨烯 2

1.3 气体分离膜 3

1.3.1气体分离膜性能评价 3

1.3.2膜的寿命 3

1.4 石墨烯相关分离膜的研究 4

1.5研究意义以及内容 5

1.5.1研究意义 7

1.5.2研究内容 9

第二章 实验部分 10

2.1引言 10

2.2实验部分 10

2.2.1实验试剂和仪器设备 11

2.2.2还原氧化石墨稀的制备 11

2.2.3 氧化石墨烯以及还原氧化石墨稀的表征 13

2.3 本章小结 14

第三章 结果与分析 14

3.1引言 14

3.2实验部分 15

3.2.1 实验试剂和仪器设备 16

3.1.2 膜的制备 17

3.3表征测试 18

3.3.1接触角测试 19

3.3.2扫描电子显微镜表征测试 22

3.3.3气体分离测试 23

第四章 结论与展望 22

4.1结论 22

4.2 展望 22

参考文献 24

致谢 28

第一章：文献综述

1.1背景

近年来，石墨烯（graphene）纳米材料凭借其独特的二维（2D）结构与物理化学性质，被誉为“新材料之王”^[1]。在膜分离的科学领域，石墨烯材料不仅具备可以延长膜的使用寿命和提高稳定性的良好性质，还能降低膜的材料成本，从而制备出性能良好（选择性高，通量高）的分离膜，对于石墨烯在该领域的应用和以后的发展具有深远的影响和重要的意义。基于石墨烯的材料包括石墨烯、氧化石墨烯和化学修饰石墨烯。石墨烯及其衍生物的单原子层结构和几乎无摩擦表面能制备出传递阻力最小、渗透通量最大的膜。不同方法制备的基于石墨烯材料的膜拥有不同的微观结构和传输途径，这使它们能被应用于各种膜过程^[2]中，如加压过滤（超滤、纳滤、反渗透、正渗透）、渗透汽化、气体分离等。

图1-1石墨烯的应用领域

氧化石墨烯(GO)，作为石墨烯的衍生物之一，是石墨烯的氧化物形式，颜色为黄色，具有和石墨烯相似的结构，也是单原子层的纳米材料^[3]。氧化石墨烯纳米粒子片层上整齐的sp2-杂化碳原子结构被众多含氧基团所破坏，产生一部分的sp3杂化碳原子。和石墨烯不同，其被氧化后含有许多的含氧基团（羟基、羧基、环氧基等），增强了其在水中的分散性，也提高了催化活性^[9]。各种类型的亲水基团的存在，使得GO在润湿状态时容易剥离。这些活性基团可用于诱导化学反应并为改性后的GO提供额外的官能团，从而增加GO应用的灵活性和多样性。

1.2氧化石墨烯

两位英国科学家康斯坦丁·诺沃肖洛夫和安德烈·盖姆在2004年从石墨中成功分离出了石墨烯^[4]，石墨烯在基础物理、化学、材料科学和设备应用等众多领域受到了重视，其独特的单原子层结二维构、高机械强度和化学惰性为材料应用领域提供了很多可能性。石墨烯是目前厚度最薄的二维材料，由碳原子sp2杂化组成的蜂窝网状单原子晶体，具备了良好的导电性，透光性，导热性和力学性能。

石墨烯的制备方法一般有以下五种^[5] ：（1）晶体生长法；（2）石墨烯衍生物（例如GO）还原法；（3）化学气相沉积法（4）碳纳米管纵切法；（5）用透明胶带手动或用超声自动的机械剥离法。大规模制备石墨烯膜应选择超声剥离法和衍生物还原法，而机械剥离法适用于制备高质量的单层石墨烯片。

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