摘 要

色谱法对于当今混合物化学组分的分析和分离十分重要，其内部核心部件即为毛细管色谱柱。本文主要采用静态法制备OV-215毛细管色谱柱，研究其制备方法，多种方法比较后决定采用三甲氧基硅烷作为涂层对毛细管色谱柱进行预处理，来改善毛细管内壁。进而通过交联反应让OV-215固定液在毛细管内壁形成一层均匀且稳定的薄膜。制备完成后，通过对其应用的探索，发现OV-215毛细管色谱柱具有中强极性，可以用于分离检测苯与环己烷；1,3-二氯丙酮与1,3-二氯丙醇等混合物，具有巨大的市场应用前景。

关键词：OV-215 毛细管柱 苯 环己烷 分离 制备

Preparation of OV-215 Gas Capillary Chromatographic Column

Abstract

Chromatography is very important for the analysis and separation of the chemical components of today's mixtures, and its internal core components are capillary columns. This article mainly uses the static method to prepare the OV-215 capillary column, studies its preparation method, after comparing many methods decided uses the trimethoxysilane as the coating to carry on the pretreatment to the capillary column, improves the capillary wall. Furthermore, the OV-215 fixative solution forms a uniform and stable film on the inner wall of the capillary through a cross-linking reaction. After the preparation was completed, through exploration of its application, it was found that the OV-215 capillary column has strong polarity and can be used for the separation of benzene and cyclohexane; 1,3-dichloroacetone and 1,3-dichloropropanol, etc. The mixture has a huge market application prospects.

Key Words: OV-215 capillary column;Benzene cyclohexane; Separation; Preparation

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 色谱分析法 1

1.1.1 概述 1

1.1.2 色谱法发展概况 1

1.2 国内外毛细管色谱柱研究进展 2

1.3 OV-215毛细管色谱柱 3

1.3.1 毛细管色谱柱 3

1.3.2 OV-215毛细管色谱柱介绍 4

1.3.3 本课题研究内容与研究方法 4

第二章 实验探索 5

2.1 无内壁处理直接涂渍 5

2.2 PEG-20M处理内壁后涂渍 6

2.3 硅石沉积内壁后涂渍 7

2.4 三氟丙基甲氧基硅氧烷涂渍（不加交联剂）（TFP法） 8

第三章 TFP法制OV-215毛细管色谱柱 12

3.1 实验仪器与试剂 12

3.2 OV-215 毛细管色谱柱的制备 12

第四章 毛细管在化工方面的应用 16

4.1 环己烷与苯 16

4.2 1,3-二氯丙酮与1,3-二氯丙醇 17

第五章 结论与展望 19

5.1 结论 19

5.2 展望 19

参考文献 21

致谢 23

第一章 绪论

1.1 色谱分析法

1.1.1 概述

世界上的物质是多种多样的，不过绝大部分物质却属于混合物，人们通常需要确定混合物的各组成及其各组成的含量。因此，人们往往会先首先分离各组分，然后再对每个分离组分进行定性和定量的分析。在日常研究中，我们往往会使用色谱法，色谱法是由流动相与固定相组成，是一种较为高效的分析检验方法。因为流动相与固定相对于不同物质有不同的作用力，所以当不同的物质在流经两相时，将会存在不同的保留时间，因此我们可以通过该方法来分离以及检验不同的化学物质。^[1-4]

1.1.2 色谱法发展概况

色谱法最初于年开始，由来自俄罗斯的科学研究者 ^[5]在尝试使用石油醚提炼出叶绿素时，首次在学界提出了，并作其作为色谱分析法的专业使用词汇；而色谱法开始得到应用是在1931年时科研工作者完成对胡萝卜素的分离；继而在年，福尔摩斯和亚当斯开发出了名为离子交换色谱法的新型色谱法；到年,Martin和共同开创出了名为液-液分配色谱法的色谱分析法；直至年，由、 和三个人研发的纸色谱法才真正开始使得色谱法发展成为一种专业的分析手段。年，和 ^[6]不仅仅一起发明了气—液色谱法（Gas chromatography），而且也创造出全世界第一台可以用于GC-MS检验的仪器。随着时间的推移，到了年，毛细管柱理论被Golay^[7]开创出来，并且于后一年Golay提出了毛细管气相色谱法。二十世纪六十年代为了应对在分析特征与分许能力上提升的要求，气相色谱-质谱联用法，即GC-MS^[8]，被采用。最终在1962年前后，一门较为独立的学科色谱学形成。

1.2 国内外毛细管色谱柱研究进展

对于色谱法研究的核心在于毛细管色谱柱，在年， 和 ^[9]两位科学家提出了一种新的毛细管色谱柱，即弹性石英毛细管色谱柱的概念。随后在上个世纪八十年代左右科学研究人员研究并且开创了数种具有优良性能的色谱固定相，同时科学家们也研究出了可以更加优化的处理毛细管内壁的技术^[10]。这些研究上的进步不仅对于发展毛细管色谱起了很大作用，而且让更多的实验室开始逐步接受并使用该分析方法。所以人们对于毛细管色谱柱的研究重点还是集中在开发新的毛细管色谱柱和寻找性能优良的固定相上面^[11]。与此同时，对于我国毛细管色谱柱研究来说，最早是开始于1959年，起初大连化物所先用一塑料绳为色谱柱，称为带色谱，这被看做是我国毛细管色谱柱研究的开端。

1994年，宏欣荣以及龚健^[12]开发了交联石英毛细管色谱柱。根据制作出来的毛细管色谱柱测试发现该毛细管色谱柱具有较高的柱效，比较好的柱负荷，快速分离混合的混合物，很好的稳定性等特点。该色谱柱主要的制备方法包括沉渍法以及超动态法。