摘 要

作为新兴分离技术，膜分离技术更加优良，不但在操作和制备上进行了改进，与传统吸附分离相比，运行成本和性能的改进更加突出，研究者都在致力于将气体分离膜技术进行商业化。人们希望气体分离膜具有优良的选择性和高效的渗透性，无机粒子的加入可以提高这些特性，掺杂有无机粒子的复合膜即为混合基质膜。无机材料相比较而言强度更高，硬度更高，而有机材料柔性较高，研究者发现将二者掺杂在一起可以结合优点。聚醚共聚酰胺（Pebax1657）聚合物的机械强度和柔韧性较好，CO₂渗透系数高，但选择性一般。KAUST-7材料是一种新型的无机粒子，有效孔径和最大开孔尺寸可以进行调节，具有较好的通透性。本次实验将聚醚共聚酰胺（Pebax1657）嵌段共聚物与氟化的MOF材料Nboffive-1-Ni（KAUST-7掺杂在一起，并掺杂不同含量的KAUST-7制备浓度不同的混合基质膜。并发现在Pebax1657中加入的KAUST-7粒子可以显著提高气体的扩散系数以及气体的分离系数。

关键词：金属有机框架 KAUST-7 聚醚共聚酰胺 混合基质膜

The preparation and separation of the preparation and separation of the mixture of the KAUST-7/Polyether copolyamide matrix membrane

Abstract

As a new separation technology, membrane separation technology is more good, not only on the operation and preparation is improved, compared with the traditional adsorption separation, operation cost and improvement of the performance is more outstanding, researchers are working on the gas separation membrane technology commercially. It is hoped that the gas separation film has excellent selectivity and efficient permeability, and the addition of inorganic particles can improve these properties. The composite membrane with inorganic particles is mixed matrix film. The inorganic materials are of higher strength, higher hardness and higher flexibility of organic materials. The researchers found that combining the two can combine the advantages. Poly (ether) copolymer (Pebax1657) has a good flexibility and high CO2 penetration coefficient, but it is not selective. The KAUST-7 material is a new type of inorganic particle. The effective aperture and the maximum opening size can be adjusted and have a good permeability. In this experiment, the MOF material nbof5-1-ni (KAUST-7) with polyether copolymer (Pebax1657) was mixed with the fluorinated MOF materials, and the mixed matrix film with different concentrations of KAUST-7 was prepared. In addition, KAUST-7 particles added in Pebax1657 can significantly improve the diffusion coefficient of gas and the separation coefficient of gas.

Keywords: Metal-organic framework ; KAUST-7; Polyether block polyamide; mixed matrix membranes

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 课题研究背景 1

1.2 混合基质膜 1

1.2.1 影响混合基质膜的因素 2

1.2.2 掺杂MOFs的混合基质膜的研究 3

1.3 聚醚共聚酰胺 4

1.3.1 聚醚共聚酰胺简介 4

1.3.2 Pebax 1657简介 4

1．4 金属有机骨架 5

1.4.1 金属有机骨架简介 5

1.4.2 MOFs特点 5

1.5 KAUST-7 5

1.5.1 KAUST-7简介 5

1.5.2 KAUST-7原理 6

1.6 课题研究意义、内容和研究手段 6

1.6.1 研究意义 6

1.6.2 研究内容 6

1.6.3 拟采用的研究手段 6

2.1试剂和仪器 7

2.1.1 试剂和原材料 7

2.1.2 实验用器材 7

2.1.3 部分实验设备图 8

2.2 KAUST-7的合成制备 8

2.3混合基质膜的制备 9

2.3.1 纯Pebax1657聚合物膜 9

2.3.2 KAUST-7/Pebax1657 混合基质膜 9

2.4复合膜测试 9

2.4.1 测试气体分离性 9

2.4.2 性能测试装置、步骤 10

2.5 复合膜表征测试 11

2.5.1 X射线衍射 11

2.5.2 傅里叶红外（FTIR） 11

2.5.3 电镜扫描(SME) 11

第三章 实验结果与讨论 12

3.1 气体渗透性能结果与讨论 12

3.2 混合基质膜表征结果、分析 14

3.2.1 X射线衍射 14

3.2.2 红外光谱分析 15

3.2.3 电镜扫描SEM 16

第四章 结论和展望 18

参考文献 19

致谢 21

第一章 文献综述

1.1 课题研究背景

由于近几十年来人类进行大量的化工生产，化石燃料的使用以及政策上的忽略，工厂、交通工具排放更多的二氧化碳，再加上绿色植被的减少，环境问题引发了众多研究者的关注。更多的研究者将研究重心转移到如何吸收并利用二氧化碳^[1]。分离技术与许多种，但应用广泛的有溶剂吸收法和气体分离法。溶剂吸收法普遍用于工业上二氧化碳的分离，然而在选择合适的溶剂、怎样提高溶剂回收效率降低能耗、降低经济消耗，都是很难选择的，不但要考虑温度压力，也要考虑相应的工种，吸附剂的选择和回收是该方法受到限制的主要原因。虽然操作较为简单，但吸附剂的大量使用以及后续的回收都很不方便^[2]。将膜分离法和化学吸收法的优点结合在一起的膜吸收法是一种很有潜力的方法^[3]。

气体分离膜有三中类型，包括坚硬的无机膜，有机聚合物膜和混合基质膜。无机膜有沸石膜和碳分子筛膜等等，它们的气体选择性高、气体通量也很高，在分离二氧化碳上有着很好的能力^[4-6]。无机膜相对而言制作成本较高且操作困难，需要较为严格的高温环境，由于其对二氧化碳的分离系数低，因此需要多级循环分离，导致它的生产成本高，难以进行产业化。相对于无机膜，有机膜的制备成本低，具有许多优势^[7-9]。然而它对于条件控制要求也较为严格，温度和腐蚀性都会影响其性能，并不适用于电厂等地方由于化石燃料燃烧而产生的二氧化碳。

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