摘 要

随着大数据时代的到来，人们对数据传输提出了更高的要求，高速率和大容量的光纤成为光纤通信系统的研究重点。超宽带光放大器的研制是实现大容量光纤通信系统的关键，传统的稀土离子掺杂光纤放大器存在放大带宽比较窄的缺陷，无法同时覆盖整个石英光纤的整个低损耗通信窗口。相较于稀土离子，铋元素在玻璃基质中具有远超过稀土离子的超宽带近红外发光，这一范围可以覆盖石英光纤的整个低损耗通信窗口，因此铋掺杂玻璃有成为新一代光纤放大器材料的潜力。

本文根据铋掺杂玻璃的近红外发光可能源于低价态Bi，对铋掺杂锗酸盐玻璃的发光进行了进一步研究。制备了掺铋锗酸盐玻璃，研究铋掺杂锗酸盐玻璃的光谱性能。主要包括以下内容：

1. 制备了铋掺杂锗酸盐玻璃，通过研究在掺铋玻璃的制备过程中引入了还原剂BN对铋掺杂玻璃近红外发光的影响，找到了适合于提高铋离子近红外发光的掺杂浓度。
2. 通过比较不同铋掺杂浓度的锗酸盐玻璃的近红外及可见光波段发射和激发光谱，研究了铋浓度对玻璃发光性能的影响。

关键词：BN，Bi离子，玻璃，超宽带近红外发光

Abstract

With the advent of the era of big data, people have put forward higher requirements for data transmission. High-rate and large-capacity optical fibers have become the focus of research on optical fiber communication systems. The development of ultra-wideband optical amplifiers is the key to realize large-capacity optical fiber communication systems. The conventional rare-earth ion-doped optical fiber amplifiers have the disadvantage of relatively narrow amplification bandwidth and cannot cover the entire low-loss communication window of the entire silica optical fiber at the same time. Compared to rare earth ions, germanium has ultra-wideband near-infrared emission far exceeding that of rare earth ions in the glass matrix. This range can cover the entire low-loss communication window of quartz optical fibers. Therefore, germanium-doped glass has potential to become a new generation of optical fiber amplifier materials.
In this paper, the near-infrared emission of erbium-doped glass may originate from low-valence Bi, and the luminescence of erbium-doped tellurite glass is further studied. Cerium-doped glass was prepared to study the spectral properties of erbium-doped tellurite glass. Mainly include the following:
(1) An antimony-doped tellurite glass was prepared. The influence of the reducing agent BN on the near-infrared emission of the tellurium-doped glass was studied during the preparation of the tellurium-doped glass, and the near infrared luminescence of the tellurium ion was found to be suitable. Doping concentration.
(2) By comparing the emission and excitation spectra of near-infrared and visible bands of tantalum glass doped with different tantalum, the effects of tantalum concentration on the luminescent properties of the glass were studied.

Key words: BN, Bi ion, glass, ultra-wideband near-infrared luminescence

绪论

引言

随着人类社会的发展，人类社会对数据的依赖越来越高，数据甚至被称为“新的石油”。大数据时代的我们，对数据的需求越来越大，这就是我们不得不对光纤通信网络等基础设施的承载能力提出更高的要求。

光纤通讯系统

光纤通信指的是以光为信息载体，以光纤为媒介的大容量通信技术。实现具有实际应用价值的光纤通信系统就不得不面临两个问题，一是用来高速调制光波且具有良好单色性的可靠的光源；二是用来解决光波的长距离稳定传输，且光波损耗较小的传输介质。但是我们直到20世纪末都没能解决这个问题，因此很大程度上限制了光纤通信系统的发展。

直到1960年，美国学者梅曼才制造出来世界上第一台红宝石激光器[1]。受制于当时的技术，那时的红宝石激光器笨重且效率很低，无法胜任连续高强度的工作，因此并没有办法在光通信系统中，但人们还是从中看到了它的潜力和发展前景，因此各国研究人员都开始重视并投入激光器领域的研究。半导体激光GaAs半导体激光器的问世，双异质节注入式半导体激光器的研制成功，以及半导体发光二极管的出现，不断发展的相干光源已经能够适应生产及通讯的要求。

1966年，光纤用于光通信的可能性被高琨从理论上证实，并天才地预言了通过提纯原料、适当掺杂等方法，降低玻璃光纤地传输损耗，这不仅给光纤通信地发展指明了前进的方向，更给研究人员带来了成功的希望。1970年康宁公司以高锟提纯掺杂的理论为依据，通过改良的化学气相沉积法，成功制造出了损耗为20 dB/km的光纤[2][3]，工作波长在1μm附近，这是世界上第一根在光通信系统中有实用价值的光纤。随着原料提纯技术和光纤制备工艺的不断发展与改进，石英光纤的损耗不断降低，目前已接近石英光纤理论损耗的极限。

图1.1 光纤通信系统工作原理图

现代光通信系统的基本工作原理如图1-1所示。光发送端设备包括光源、驱动电路、调制器和通道耦合器等。电信号输入进去点击，光发送端设备中的光源根据电信号调制产生与输入的电信号相对应的光信号，然后光信号被耦合进光纤进行传输。

随着社会信息化速度的加快，全球的数据业务量迅速上升，人们对通信容量、业务种类和通信质量的要求也越来越高。从世纪七八十年代光纤通信技术成熟并广泛应用至今，光纤通信技术已经经历了5次更新换代[3]。

第一代光纤通信系统在20世纪70年代后期投入使用，工作波长在850nm波长段的多模光纤系统。第二代光纤通信系统在20世纪80年代中期投入使用，主要工作波长在1310nm波长段的单模光纤通信系统。第三代光纤通信系统在20世纪80年代后期投入使用，工作波长在1550nm波长段的单模光纤系统。第四代光纤通信系统采用光放大器来增加中继距离，同时采用波分复用/频分复用（WDM/FDM）技术来提高传输速率，传输距离可达10000km。第五代光纤通信系统主要是利用光纤的非线性效应，抵消由于光纤色散产生的脉冲展宽而产生的光孤子，来实现光脉冲信号的保形传输。

对于光纤通信而言，实现超大容量、超高速实时在线处理、超长距离传输的全光网络信息传输是人们至今仍在追求的一个目标。目前，实现这一目标的有效办法就是广泛使用密集波分复用技术、光时分复用技术以及混合光纤传输技术。比起光时分复用，密集波分复用技术技术更加成熟。

图1.2 光纤通信系统示意图

现在广泛使用的光纤通信系统如图1.2所示， 在光纤通信系统中，光纤传输光信号时不可避免地有一定的损耗和色散。有损耗就会导致光信号能量减弱，有色散就会使光脉冲展宽。因此在光纤通信系统中，每隔一定的距离就需要加入光中继器对光信号进行放大和再生，以保证光信号能够顺利、不失真地继续沿光纤传输。

现有光纤放大器

目前，所采用的光纤放大器可分为掺杂光纤放大器、拉曼光纤放大器和半导体光放大器等三类。掺杂光纤放大器利用掺入光纤纤芯的稀土离子的受激辐射原理实现光信号的放大，通过改变掺杂离子可实现拨通波段光的放大，但带宽过短；拉曼光纤放大器利用石英玻璃光纤的受激拉曼散射效应放大光信号，可实现宽带光放大，但自身增益小系数低，需要多个大泵浦源；半导体光放大器利用器件内部的有源层受激辐射对光信号进行放大，增益高但稳定性差。

拉曼光纤放大器利用石英玻璃光纤的受激拉曼散射效应放大光信号。半导体光放大器利用器件内部的有源层受激辐射对光信号进行放大。半导体光放大器增益高，体积小，适合于光电子集成。

目前一共有三种提高光信息传输容量的手段，分别是减少传输的距离、增加载体光波的传输效率和增加总的通信传输带宽和容量。因为前两种方法在应用过程中较难客服，所以现阶段为了提高光信号传输容量只有从增加通信传输的带宽出发，我们需要研制新型的活性离子掺杂的超宽带发光材料。通过查找资料，我了解到铋离子在高能物理领域铋离子具有非常重要的作用，它可以用作其它发光离子( Eu³ , HO³ 等)的敏化剂[5]。在过去的二十多年中，人们对铋离子发光方面的研究主要集中在可见光区，例如：二价铋离子的橙红色发光, 三价铋离子的紫外、蓝光或绿光甚至红光发光。

铋掺杂玻璃的研究现状

1999年，Y. Fujimoto[8]等,首次报道了铋在石英玻璃中的近红外发光现象。2001年，Fujimoto[9]等在铋掺杂的硅铝酸盐中也发现了近红外波段的宽带发光。早期，在对氧化铋掺杂玻璃的超宽带近红外发光现象进行研究时，学界对于近红外发光中心是高价铋还是低价铋一直争论不休，对于铋掺杂玻璃的近红外发光来源问题，不同的研究者分别提出了不同的模型。

若发光来自低价铋离子，那么为增强发光，应提高低价铋离子浓度。在Bi掺杂玻璃中加入BN，BN中的N起到还原Bi离子的作用，使其保持低价态，增强其发光性能。而之所以不直接增加Bi的掺杂量，是因为过多的Bi在玻璃的制备过程中会出现团聚等不均匀的现象，使玻璃无法利用。

研究开发具有高效的、能够覆盖整个光通讯窗口的超宽带发光玻璃材料一直是宽带光纤放大器的研究工作的重要内容，而Bi掺杂近红外发光玻璃就是这样的一种材料，其发射波长范围可以达1.0-1.7μm，能够覆盖整个光纤光通讯窗口。本次实验的基本目的是找到发光性能好、宽带的锗酸盐玻璃，以期能够覆盖光纤低损耗区域内全部的光纤通信窗口，同时验证铋掺杂玻璃的发光中心为低价Bi离子，继续寻找探索铋掺杂玻璃发光机理。

首次报道见于 1968 年，V. F. Keydan[12]使用 Bi 原子核分子在气相下，获得了在 571 nm 的脉冲激光归属于Bi² 发光，这是首次 Bi 离子激光输出报道。1976年M.S.Chou[7]获得了Bi 离子在波长为5.326μm 的脉冲激光。1982 年 X. H.Zhu[13]采用电子束溅射Bi金属阴极方法获得了 Bi 蒸汽，对溅射室内 Bi 蒸汽进行泵浦激发，实现了Bi材料连续（CW 模式）激光，获得了波长分别位于 680.9 nm，660.0 nm 和 571.9 nm，都归属于 Bi² 的发光。1999 年日本大阪大学的 Murata 和 Fujimoto 等人使用 sol-gel 方法制备的Bi 掺杂 SiO2玻璃中发现了位于 1132 nm 的宽带近红外荧光，并用 500 nm和 700 nm 波长的激发源激发 Bi 离子，得到荧光寿命可达 650μs，发射截面为 0.82×10-20 cm2，量子效率为 66％。2001 年报道了 Bi 离子掺杂的Si O2玻璃在 800nm LD 泵浦下产生了波长范围为 1000~1700nm（覆盖整个光通讯窗口波段）的超宽带红外发光，并实现了光放大。在 2005 年俄罗斯科学家 E. M. Dianov 使用气相沉积法制备了 Bi 掺杂硅铝玻璃光纤[22]，在1064 nm 激发下，获得了波长分别为1146 nm、1215 nm、1250 nm 和 1300 nm 的激光， Dianov 教授是第一位发现了主族金属离子可以输出激光， 因 此 而 被 誉 为 “ 主 族 金 属 离 子 激光之父 ”。2007 年 ，I. Razdobreeva等在Bi离子掺杂硅铝酸盐玻璃光纤中实现了近红外（1150-1225nm）调谐激光输出，斜效率24%。2010年，S. Kivisto 和Dianov 等进一步在 Bi 离子硅 -铝酸盐玻璃光纤中实现了0.9ps、7.5 MHz 级近红外（1170-1153nm）锁模激光输出。

Bi 离子常见的价态有 ，，，。由于 Bi 离子的价态比较复杂，且在后续的实验中发现，它的荧光寿命与双指数函数相吻合，即意味着它发光中心不唯一，可能有多个发光中心。过多的发光中心，自然使发光机理更复杂。，大量研究表明在可见部分发光主要 起 源 于 ，。而在近红外超宽带的发光主要归结于和，一些研究者认为近红外宽带发光是 Bi 所致，其主要的代表由国内的邱建荣教授，其主要的理论依据是 Duffy 的碱性理论。有一些学者认为是，其主要的代表学者是日本学者 Fujimoto 等人，Fujimoto认为近红外波段的发光源于的发光。另外还有一些学者认为是 Bi 离子团簇引起的，但是没有给出明确的证明。

Bi 离子在近红外发光覆盖了整个低损耗通信窗口，光谱半高宽达200 nm 以上，是迄今为止发现的最宽发光离子，如果以Bi离子作为材料的光纤放大器研制成功，必然会对现有光纤放大器造成极大的冲击。

目 录

实验

实验原料

表2-1 实验所需原料

表2-2 实验过程中所用仪器

样品制备方法

采用传统的高温熔融淬冷法制备玻璃样品。根据所设计的玻璃配方计算各种原料对应的质量，在电子天平上秤取原料，将原料放于刚玉研钵中混合研磨均匀，时间约20分钟，随后将原料转移至干净的刚玉坩埚中，然后将装有原料的刚玉坩埚放入已升至500摄氏度的高温炉中，几个小时后，及那个刚玉干过从高温炉中取出，过程佩戴棉布手套，然后将配好的BiCl₃溶液用移液枪转移至刚玉坩埚中，转移之前下面用药匙将刚玉干过中的粉料挖出一个洞，而后往洞中注入液体，以免微量的BiCl₃沾到坩埚壁上，影响实验结果。转移陈工后，再将刚玉坩埚放回500摄氏度的高温炉中。在等待几个小时后，将其转移至1550摄氏度的高温炉中，熔制20分钟。转移过程中戴墨镜，以免高温热辐射损伤视力。之后用坩埚钳取出刚玉坩埚，将玻璃液迅速倒在室温下的不锈钢板上，为防止玻璃析晶，用另一块不锈钢板快速按压，在两块钢板中的凹槽中，玻璃成型。成型后的玻璃不能立即使用，还需要放在500摄氏度的高温炉中进行退货，然后我们就得到了需要的玻璃样品，然后将玻璃样品进行切割、打磨、抛光，为接下来的光学测试做准备。

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