摘 要

本文主要探究粉料组成、粘结剂种类、纤维掺入量、热处理温度以及压力制度等因素，对复合绝热材料相关性能的影响。本文通过在不同实验条件下测得的热导率等参数，可以得出如下结论：（1）通过选用不同无机纳米粉料和耐高温无机纤维复合，可以制备具有极低热导率的绝热材料；（2）随着纳米复合材料热处理温度提高，材料热导率呈降低趋势，但材料力学性能（如抗压强度）会得到提升；（3）当复合材料中的无机纤维占比增加时，将有利于复合绝热材料的抗变形性，同时可提高材料强度；（4）当纳米复合材料比重增加时，将使材料的热导率降低；（5）本课题中，以纳米二氧化硅为主，同时掺入3~5%改性硅纳米粉，28.0%二氧化钛纳米粉、2.0%无机纤维及适量的结合剂，热处理温度为950℃时，可以得到比重为0.45g/cm³的热导率为0.054 w / m.k的无机复合绝热材料。

关键词： 复合绝热材料；SiO₂；导热系数；

Abstract

This article mainly discusses the influence of factors such as powder composition, binder type, fiber incorporation amount, heat treatment temperature, and pressure system on the performance of composite thermal insulation materials. In this paper, through the parameters of thermal conductivity measured under different experimental conditions, we can draw the following conclusions: With the increase of heat treatment temperature, the thermal conductivity of the material will be reduced, but the strength will be improved; the amount of fiber incorporated Increased, will be able to effectively avoid deformation, and increase the strength of the sample; the increase in the specific gravity will reduce the thermal conductivity of the material, but at the same time the strength of the material will increase; In the experiment, the modified silicon powder and Reducing the amount of titanium powder incorporated can appropriately reduce the thermal conductivity of the composite material. It can be concluded that 3 to 5% of modified silicon powder is incorporated with a titanium powder mass fraction of 59.53%, a fiber blending amount of 2.0%, and a binder with a phosphate binder content of 13.12%. The heat treatment temperature is When the specific gravity is 0.45 g/cm3 at 950°C, a composite thermal insulation material with good performance can be prepared.

Key Words：Composite thermal insulation material; SiO2; thermal conductivity;

目录

摘要…………………………………………………………………………………………ⅠAbstract………………………………………………………………………………………Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1 绝热材料的概述 1

1.2 SiO2气凝胶复合材料的研究现状 1

1.3 绝热材料的绝热机理 2

1.3.1 传热的三种基本方式 2

1.3.2 绝热机理 3

1.4 本课题的研究意义、研究目标及研究内容 4

1.4.1 研究意义 4

1.4.2 研究目标 4

1.4.3 基本内容 4

第二章 实验过程与测试方法 5

2.1 实验的基本设备 5

2.2 实验原料与主要试剂 5

2.2.1 实验原料 5

2.2.2 主要试剂 6

2.3 方案设计 6

2.3.1 粘结剂配置 6

2.3.2 纤维分散 6

2.3.3 粉料配置 7

2.3.4 混合物料的配置 9

2.3.5 压片 9

2.3.6 热处理制度的设计 9

2.4 测试方法 10

2.4.1 扫描电镜 10

2.4.2 红外光谱 11

第三章 结果与分析 12

3.1 表观形貌分析 12

3.2 红外光谱分析 13

3.3 粘合剂对实验体系的影响 13

3.4 纤维掺入量的对复合体系的影响 14

3.5 掺入改性纳米SiO₂粉末对复合体系的影响 16

3.6 纳米TiO₂粉末对绝热体系的影响 17

3.7 热处理温度对复合体系的影响 18

3.8 比重对复合体系的影响 20

第四章 结论与展望 22

4.1 结论 22

4.2 展望 22

参考文献..................................................................23

致谢………………………………………………………………………………………..24

绪论

绝热材料的概述

通常意义上，我们所说的绝热材料一般是指具有能够阻滞热量传递性能的材料。绝热材料包括保温材料和保冷材料，绝热材料一般在建筑的围护、热工设备保温、船舶的防火隔热等方面都能起到阻抗热流传递的作用。绝热材料广泛用于建筑、冶金、化工、建材、机械、轻工、军工、电力、 石油、仓储等各行各业,因此，在我国国民经济中占有即为重要的地位。小到日常生活，达到到现代工业、国防、宇航等高新技术的发展, 都离不开绝热材料的发展。绝热材料不仅满足了建筑空间或者是热工设备的热环境需要，而且节约能源。随着能源危机的爆发,节能受到各个国家的高度重视,节能成为了继石油、煤、天然气和电力之后的第五大常规能源。由于绝热材料的特殊性能优势，发展和应用绝热材料成为了各国最广泛应用的有效节能措施之一。目前,我国绝热材料产业, 为国家建设,、节约能源、改善环境、节约土地做出了重大贡献^[1]。

绝热材料按照隔热机理可分为热反射材料，多孔材料和真空材料三类。首先，热反射材料通过其具有高反射系数的特殊性能，当热量传递到其表面时，可以通过将热量反射出去，从而达到了其降低热导率的目的，例如金属薄膜等材料。其次，多孔材料由于具有较高的气孔率，并且孔隙内的气体的导热系数相较于普通固体材料而言小了许多，从而达到了利用空隙降低热导率的作用，比如泡沫材料、纤维材料等。最后，真空绝热材料是利用材料的内部真空，从而达到阻隔对流来隔热^[1]。

如果按照材质可分将绝热材料分为无机绝热材料和有机绝热材料^[2]。无机绝热材料具有化学性质稳定、耐高温等特点,一般包括石棉、珍珠岩、玻璃纤维、硅藻土等。当热力设备及管道等设施需要使用保温材料时，我们一般会选用无机绝热材料。有机绝热材料具有导热系数低的优点，但是在高温下容易燃烧，所以，主要用于在普冷下的保冷材料^[2]。

SiO2气凝胶复合材料的研究现状

纳米孔超级绝热材料是一种理想的保温隔热材料，可广泛应用于航空航天、化工、建筑等诸多领域。通过采用不同的纳米基材，我们可制备不同的纳米孔超级绝热材料，其中纳米SiO₂是工业化产量最大的纳米材料，其具备成本低、性能优越等优点。所以研究者通常以纳米SiO₂为原料制备纳米孔超级绝热材料^[3]。

由于SiO₂气凝胶的粒径很小，所以其生产成本很高，故而难以实现大规模以及高效率的工业化生产，所以难以得到推广。而且纯 SiO₂气凝胶的低强度和低韧性，常压干燥法制备的 SiO₂气凝胶整体性差、容易破碎。综上所述，纯 SiO₂气凝胶很难实现其产业化，并且将其推广。另一方面，在温度为300K～1300K下的热辐射的主要波段主要为2.5μm ～8μm，而纯 SiO₂气凝胶对于这一波段的近红外辐射几乎全透过^[4]。所以，为了提高SiO₂气凝胶在高温环境下的绝热性能，我们在SiO₂气凝胶中添加了红外遮光剂(如炭黑、SiC、TiO₂ 等)，从而降低气凝胶高温下的热导率^[4]。

综上所述，相关研究人员不仅需要改进优化纯气凝胶制备工艺，来降低产品生产成本，并且提高产品性能；还可以将不定型纤维材料、红外遮光剂等添加到 SiO₂气凝胶中制备气凝胶基绝热复合材料。从而弥补纯 SiO₂气凝胶的不足之处。

徐广平等人以正硅酸乙酯为先驱体,采用溶胶－凝胶工艺制备SiO₂溶胶,并将其与Al₂O₃纤维复合,制备获得SiO₂气凝胶复合绝热材料。当Al₂O₃ 纤维添加量为8%左右时，复合材料将具有较低的热导率（λ=0.051W/m·K，298K），和较高的抗压强度（ ）^[5]。

张成贺等人采用氧化锆纤维作为功能性添加材料，发现氧化锆纤维的添加能有效降低绝热材料的高温线收缩率。当添加量为6%时，1000℃下线收缩率从13.3降至2.6%。随着氧化锆纤维添加量的增加，复合材料的耐压强度将先增大后减小^[6]。

耿刚强等人通过以TiO₂作为红外遮光剂，采用溶胶凝胶工艺制备SiO₂气凝胶，发现当TiO₂掺量为５％时，可以得到表观密度为0.122g/cm³ ，平均孔径24.8nm，孔隙率高达95%的复合材料^[7]。

绝热材料的绝热机理

传热的三种基本方式

当物体之间存在温差时，便会发生热量的传递，绝热材料中的传热主要有三种基本方式：导热、对流换热和辐射换热。

（1）导热

当物体内部存在温差时，将物体中分子的质点相互碰撞或热运动而产生的传热现象，被称为导热，通过导热方式传递的热量可由傅立叶定律计算^[9]：

(1-1)

式(1-1)中：Q—热流量，W；

Λ—导热系数，W/(m·K)；

S—传热面积，㎡；

dT/dX—温度梯度。

（2）对流换热

对流换热是指在流体宏观移动的过程中发生的热量传递的过程。对流换热主要发生在气体和液体当中，除此之外，在多孔固体绝热材料中也存在对流换热[9]。对流热量的表达式如下^[9]：

(1-2)

式（2-2）中：Q—热流量，W；

—对流换热系数，W/(m·K)；

—壁面温度，℃；

—流体温度，℃；

—传热面积，㎡。

（3）辐射换热

辐射换热是一种非接触式的能量传递方式，他在传热过程中不需要中间介质，通过光子或电磁波者来就可以传递能量^[9]。

当温度大于绝对零度时,任何物体都能不断地向外辐射能量,并且随温度的升高,分子的动能增加,所以它们向四周辐射的能量将会增大。根据斯蒂芬一玻尔兹曼定律,黑体辐射换热的表达式为^[9]：

(1-3)

式（1-3）中：Q—热流量，W；

—黑体辐射常数，数值为W/(m·K)；

T—绝对温度。

绝热机理

绝热材料的导热主要包括气相导热和固相导热，但是，一般情况下气体的导热系数要远远的小于固体的导热系数,故而绝热材料中的导热主要为固相导热。固体主要的导热机构是晶格振动,它将会产生“量子化”的能量,也就是“声子”。材料中的界面越多,其对声子的散射能力越也就越强,在多孔材料中材料的热导率能够逐步下降1-2个数量级^[10]。

当存在温差时, 热量将会从热端传递到冷端, 孔内气体会发生宏观流动，从而形成热对流。但是,由于气孔及气孔通道的尺寸很小,如此很难形成气体对流,所以多孔绝热材料的热对流换热系数较小。

在温度较低时热传导是材料进行换热的主要方式，并且，这时的辐射换热很小，故而可忽略不计。但是，当温度较高时，随着分子热运动加剧以及其动能的增加,由于辐射能与绝对温度的四次方成正比，故而物体的辐射能将会增加^[11]。

由于热辐射是无法穿透大部分的非透明固体材料的，故而，我们发现它们能比较好地阻止热辐射的传导作用，但是由于气体是比固体密度小很多并且为透明的介质，所以当其受热时，热辐射可直接穿透，故可以得出气体对热辐射的阻挡作用非常小的结论。因此，绝热材料中可以借助固体界面来阻隔热辐射，一般来说,绝热材料中气孔数量越多、气孔尺寸越小，固体表界面数量也就越多，其对热辐射产生的阻隔作用也越强^[12]。

本课题的研究意义、研究目标及研究内容

研究意义

复合型绝热材料可以将避免各类绝热材料缺陷；并且将几种绝热材料的优势重新整合，故而，可以形成一种性能更加优良的材料。

随着科学技术的发展，现在纳米技术也得到了飞速发展，由于其在其他领域的应用己为绝热材料的发展展现了无限的空间，人们现在已经将纳米材料引入到绝热材料领域，并且能够制备出一种超级绝热材料。相较于气孔尺寸大于1μm的传统绝热材料，纳米材料可以将气孔尺度缩小1~2个数量级，通过降低气体在气孔内碰撞、降低气体流动性，以实现降低气相热传导及对流换热，达到我们绝热的目标；除此之外，我们通过在体系中添加适当的红外遮光剂，从而起到降高温下材料的辐射换热作用，可以改善材料在高温下的绝热性能依旧优良；再加入无机纤维可以降低材料的收缩系数，从而降低材料的变形，并且增加材料的强度。

本课题将结合现实需求，利用纳米材料和特殊的成型工艺，制备一种具有超低隔热性能、更好的力学性能、耐更高烧蚀温度、绝缘的复合绝热材料。

研究目标

通过对制作的复合材料性能进行一系列的分析，调整方案，得出最佳的原料组成及工艺条件；制备得到热导率为0.050W/(m·K)左右、比重0.5左右，并且可以可以耐受1100℃高温，并且具有一定机械强度的无机纳米复合材料。

基本内容

在本实验中，在原有的超低绝热复合材料配料试验体系，我尝试改变SiO₂与TiO₂占总粉料的百分比，以及尝试添加改性硅粉，从而提高SiO₂气凝胶复合绝热材料的性能，以及降低热导率。并且通过改变纤维的添加量，来探讨其对复合体系的影响。除此之外，我通过控制试样在不同的温度条件下进行热处理和在不同压力条件下成型，从而探究他们对试样性能的影响。

我通过测试试样的比重、收缩、热导率以及表观形貌等，确定原料组成、温度以及压力等对复合材料热导率、体积密度、机械强度等的影响规律，从而获得最佳组成配方以及制备工艺条件。

实验过程与测试方法

在本次实验中，首先将称量好的SiO₂、TiO₂、Fe₂O₃和ZrO₂粉末，使用搅拌机搅拌2～3分钟，制备好粉料。称取适量高硅纤维以及分散剂，搅拌均匀；加入适量粘结剂，搅拌至泡沫状，从而得到分散好的纤维。称取好适量分散后的纤维与粉料一起加入搅拌机，搅拌5～7分钟，得到粉料与纤维的混合物。将其陈腐一天，进行压片。测量好试样的质量以及尺寸后，放入电炉中进行热处理。

本次实验中，需要测试试样的比重、热导率、烧成收缩等性质。

实验的基本设备

在实验过程中使用了许多仪器和设备，具体实验仪器的型号和生产厂家见表2.1。

表2.1 实验仪器及设备

实验原料与主要试剂

实验原料

本次实验主要使用了纳米SiO2粉末、纳米TiO2粉末、纳米Fe2O3粉末和纳米ZrO2粉末，他们的主要物理参数如表2.2所示。

表2.2实验所用的粉料

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