摘 要

致密岩石是一种岩土工程常见介质，它由于具有低渗透特性，常被选作为地下油气储存、高放废物处置的理想介质。致密岩石一般具有低孔隙率、细孔径分布的特点，这样的细观结构是低渗透特性的内在原因。同时，由于应力、温度等外部荷载作用，致密岩石的渗透率会发生变化，直接影响其密闭性。

为了深入研究致密岩石细观结构在外部荷载作用的渗透演化特征，本论文以高放废物备选泥岩和深埋引水隧洞大理岩围岩为研究对象，分别开展了泥岩细观结构特性和渗透特性研究，以及大理岩渗透演化规律研究，得到了以下初步认识：

（1）高放备选泥岩所含矿物组成众多，内部孔隙大小分布从1nm到100nm；

（2）借助孔隙网络看成不形成回环的树状拓扑结构，发现备选泥岩中的液体流动只发生在黏土基质和黏土基质与非多孔晶粒的接触面之间；

（3）致密大理岩存在显著滑脱效应，需要考虑Klinkenberg效应对气体渗透结果进行修正；

（4）通过对比试验结果，发现温度和应力对岩石的渗透率影响较大、在一定范围内升温，岩石渗透率会降低，若继续升温则岩石渗透率会大幅升高。而当压力增加，岩石渗透率会持续降低，并且速度越来越快。

关键词：致密岩石 渗透率 孔隙率 扫描电镜 温度-应力效应

Abstract

Dense rock is a common medium in geotechnical engineering. Due to its low permeability, it is often selected as an ideal medium for underground oil and gas storage and high waste disposal. Dense rocks generally have the characteristics of low porosity and fine pore size distribution. Such microstructure is the internal cause of low permeability. At the same time, due to stress, temperature and other external load, the permeability of dense rock will change, directly affecting its tightness.

In order to further study of dense rock permeability evolution characteristics of mesoscopic structure in the external loads, this paper is to waste optional mudstone and deep water diversion tunnel surrounding rock of marble as the research object, conducted respectively mudstone study mesoscopic structure characteristics and permeability properties, as well as marble infiltration evolution study, getting to the following understanding:

(1) The mineral composition of the high-releasing alternative mudstone is numerous, and the internal pore size distribution ranges from 1nm to 100nm.

(2) With the aid of pore network as do not form a loopback tree topology, find alternative mudstone of liquid flow occurs only in clay and clay matrix and the matrix between the contact surface of porous grain;

(3) There is a significant slippage effect in dense marble, and the results of gas permeation need to be corrected by considering the Klinkenberg effect.

(4) By comparing the test results, found that a greater influence on the temperature and stress on the permeability of the rock, within a certain range, the rock permeability will reduce, if continue to heat up the rock permeability will rise sharply. As the pressure increases, the rock permeability continues to decrease and the speed increases.

Key words: dense rock permeability; porosity; scanning electron microscope; temperature-stress effect

目录

第一章 绪论 1

1.1致密岩石研究意义 1

1.2国内外研究现状与分析 1

1.3本文研究内容 1

第二章 泥岩的基本特性 2

2.1 Cox泥岩 工程背景 2

2.2 Cox泥岩 基本组成，物理、力学特性 2

2.3 Cox泥岩孔隙结构及评价 3

第3章 Cox泥岩渗透特性评估 11

3.1渗透理论 11

3.2COx泥岩孔隙率测试 12

3.3 渗透率评估方法 15

3.3.1稳态法 15

3.3.2瞬态法 16

3.4渗透率影响因素 22

3.3.1温度 22

3.4.2 应力 24

第四章 低渗岩石的渗透率测试及分析 27

4.1 引言 27

4.2 实验仪器及步骤 27

4.2.1低渗透介质温度-应力-渗流耦合三轴仪组成 27

4.2.2试验步骤 28

4.3渗透率计算 28

4.3.1层流满足条件 28

4.3.2 Klinkenberg效应 29

4.3.3气体渗透率计算 29

4.4 试验结果 32

4.4.1传统拟压法和考虑Klinkenberg效应方法的比较 33

4.4.2围压对渗透率的影响 34

4.4.3 温度对渗透率的影响 37

4.5小结 39

第五章 结论与展望 41

5.1 结论 41

5.2展望 41

参考文献 42

致谢 43

第一章 绪论

1.1致密岩石研究意义

近年来，由于致密岩渗流特性石在水利建设、核废物储存、油气开采等方面的重要应用，引起了国内外学者的广泛关注与研究。致密岩石由于其复杂的内部结构和繁多的组成矿物种类，其渗透特性偏离传统的达西定律，不能使用传统的测试方法对致密岩石的渗透特性进行研究。以前人们往往将致密岩石近似看作隔水层，因此在石油开采中往往开采效率偏低、在水库建设中无法准确评估渗水问题、在储存放射性核废料时不能准确评估装置是否安全。为了准确评估设施渗透性、防止高放射性核废弃物泄露、提高石油开采效率，研究致密岩石渗透特性势在必行。

1.2国内外研究现状与分析

1.2.1孔隙率与渗透率的测试

1856年法国科学家Darcy对沙土类等孔隙介质的试验研究，总结出著名的达西定律，即渗流能量损失与渗流速度成一次正比关系。而对于低渗介质，由于内部孔隙微小，介质流通时容易将孔隙堵塞，导致渗流规律偏离达西定律，液体只有在一定压力梯度的驱动下才会开始流动，是为启动压力梯度。1963年Miller和Low^[1]利用含有空气泡的毛细管测定封闭饱和粘土样品的压力梯度与渗流速度关系，发现温度越高，所需启动压力梯度越低。1972年，Younger 和Lim^[2]通过比例不同的致密饱和和压实的粘土做对比渗流实验，证明粘土颗粒运移是影响非达西渗流的主要原因。目前，国外学者主要运用瞬态脉冲法测试致密岩石的渗透率，使用数字成像技术研究致密岩石的细观孔隙结构，通过对比试验探索影响渗透率的因素和他们的变化规律。由于低速非达西渗流段很小和启动压力梯度很小，故试验结果往往受到实验仪器和试验方法的影响与制约。

我国对于致密岩石渗流特性的研究相对滞后，自从1985年才开始受到关注。目前，我国的致密岩石渗流特性研究主要集中在温度-应力-渗流耦合试验，多名学者对此得到了丰硕的研究成果。曾志姣^[3]通过泥岩与砂岩的对比试验发现泥岩相比于砂岩，对围压更为敏感，在围压卸载过程中，砂岩渗透率的恢复程度大于泥岩，但都不能恢复到原始数值。李小春^[4]通过将瞬态压力脉冲法与变形监测相结合，在渗透-变形耦合方面取得了丰硕成果，得到了渗透系数不总是与孔隙度正相关的结论。巢志明^[5]通过对不同饱和度的砂岩在不同应力下渗透率变化情况的对比试验，得到对渗透率与孔隙度成指数函数关系、含水饱和度或孔隙度越大，绝对渗透率对孔隙度变化的敏感性越强的结论。

1.2.2滑脱效应的研究

1867年，Maxwell^[6]首先提出气体在固体中扩散时气体分子对孔壁的碰撞会产生滑脱效应。1941年，Klinkenberg^[6]首先开展了滑脱效应在对多孔介质渗透率的影响。1950年，Heid^[6]等通过大量试验提出了渗透率、气体性质、温度、孔隙压力等都是滑脱效应的影响因素。近年来，王环玲博士等的团队做出了很大的贡献，他们开发的基于惰性气体的低渗岩石渗透特性研究渗透率量级已达m²，对脉冲法、稳态法等测试方法进行了改进，在试验中发现致密岩石的渗透率气测与液测结果差异明显，且渗透率越低，差异越明显，经分析这是由于滑脱效应带来的，为此并深入探讨了滑脱效应的影响。

1.3本文研究内容

本论文以高放废物备选泥岩和深埋引水隧洞大理岩围岩为研究对象，首先对泥岩细观结构特性和渗透特性进行研究，然后通过对大理岩渗透演化规律研究的实验结果进行分析，讨论了Klinkenberg效应在测试时的重要影响和影响渗透率的重要因素。

第二章 泥岩的基本特性

2.1 Cox泥岩 工程背景

在目前的致密岩石渗透特性研究中，法国国家放射性废物管理局（ANDRA）取得了大量先进的研究成果^[7]，ANDRA目前在研究中一般选用的是Callovo-Oxfordian claystone，即COx泥岩，或称为“硬泥岩”。选取的岩层由泥灰岩，泥岩和石灰岩组成。ANDRA 所研究的 Callovo-Oxfordian 泥岩形成距今约有 1.5 亿年，厚130 m，埋深400～600 m^[7]。 Cox泥岩是放射性核废料储存设施中一种常见的母岩。为了控制核废料的泄露，我们必须对Cox泥岩的渗透特性、相对孔隙体积、孔隙率有充分、确切的认识。孔隙是液体在进入外部环境之前储存的地方，也是在干燥、加湿时结构体积相应缩小、膨胀的地方。

2.2 Cox泥岩 基本组成，物理、力学特性

泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用（如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用）形成强固结的岩石。是已固结成岩的，但层理不明显，或呈块状，局部失去可塑性，遇水不立即膨胀的沉积型岩石。

泥岩和页岩颗粒细小，它们的孔隙主要由微孔（直径在2nm以内）、介（中）孔（直径在2nm到50nm之间）、大孔（直径大于50nm）组成。COx 泥岩与围岩具有相同的物理化学性质， 表现出良好的兼容性。尽管目前我们在研究方面取得很大进展，页岩的孔隙结构无论是在地质学层面还是连通性层面我们都还是所知甚少。膨胀黏土、软、硬矿物质本身不稳定的特性以及它们孔隙大小的范围之大使得表征他们的特性很困难。

尽管黏土与水容易产生交互作用，干燥黏土又容易破碎，我们还是通过研究得到了Cox泥岩的一些物理特性。目前普遍得到Cox泥岩的孔隙率是18%4%，但由于Cox泥岩孔隙大小差异很大，眼下没有一个方法可以单独测得大块整体的Cox泥岩的孔隙率，我们只能用多种试验手段组合起来进行测试。

Cox泥岩主要由黏土基质，石英石、碳酸盐组成，其矿物组成中硅酸盐占20-60%(伊利石、间层的伊利石/蒙脱石、高岭石、云母、绿泥石为主)，网硅酸盐占10-40%（石英、长石为主），碳酸盐占15-80%（方解石、白云石），硫化铁矿占0-3%。通过Yang song^[7]等人在2016年对Cox泥岩进行的X射线衍射我们可以了解到Cox泥岩的大致矿物组成（表1）。对不同的Cox泥岩，这些成分的含量占比差异很大，主要取决于所处的岩层。黏土基质容易膨胀，可能会改变泥岩的内部结构和渗流特性。

表2.1

2.3 Cox泥岩孔隙结构及评价

Cox泥岩的孔隙大小分布范围很大，微孔、中孔、大孔都有一定的数量。

图2.1展示了Andra^[7]在2005用水银注射法测得的孔隙大小分布。

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