摘 要

光纤探针是近场光学显微镜的核心部分，是操控和观察微观事物的重要工具。

本文采用变型管腐蚀法制备光纤探针，即在管腐蚀法的基础上对光纤端面进行特殊处理。该方法中管腔长度是一个重要的参数，本次通过实验研究管腔长度等因素对探针品质的影响，并与常规管腐蚀法进行对比。变型管腐蚀法提出的主要目的是缩短腐蚀所用的时间，提高光纤探针的品质。制备出的探针表面比较光滑、锥角较小。在本文最后，针对在制备过程中出现的一些问题提出了两种新的改进方法，以期制备出更理想的光纤探针。通过实验结果表明：管腔长度对光纤的腐蚀速率影响很大，管腔长度越长，剥离涂覆层部分的腐蚀速率会越慢，所制备的光纤锥角越大。

关键词：化学腐蚀法；探针品质；管腐蚀法；管腔长度；光纤探针

Abstract

Optical fiber probes are the core part of near-field optical microscopes and are an important tool for manipulating and observing microscopic things.

In this paper, the fiber-optic probes were prepared by the modified tube etching method. That is, the fiber end face was specially treated on the basis of the tube etching method. The length of lumen is an important parameter in this method. This time, the effect of lumen length and other factors on the quality of the probe is experimentally studied, and compared with the conventional tube erosion method. The main purpose of the modified tube corrosion method is to shorten the time required for corrosion and improve the quality of the fiber probe. The prepared probe surface is smooth and has a smaller cone angle. At the end of this paper, two new methods are proposed to solve some problems in the preparation process, in order to prepare more ideal fiber probes. The experimental results show that the length of the lumen has a great influence on the corrosion rate of the optical fiber. The longer the length of the lumen, the slower the corrosion rate of the part of the stripping coating layer, and the larger the taper angle of the prepared optical fiber.

Key Words：Chemical etching；the quality of the probes；tube etching method；Lumen length；Optical fiber probes

目 录

第1章 绪论 1

1.1 研究目的及意义 1

1.2 光纤探针的制备方法 1

1.3 国内外研究现状 2

1.4 本文的工作内容 2

第2章 变型管腐蚀法的原理 4

2.1 管腐蚀法的基本原理 4

2.2 变型管腐蚀法的基本原理 5

2.2.1 变型管腐蚀法简介 5

2.2.2 基本原理 5

2.2.3 理想光纤探针的模型 6

第3章 实验结果 8

3.1 前期准备工作 8

3.1.1 腐蚀装置 8

3.1.2 观测装置 9

3.2 变型管腐蚀法制备光纤探针 9

3.2.1 变型管腐蚀法制备光纤探针的基本流程 9

3.2.2 管腔长度对探针的影响 11

3. 3变型管腐蚀法的改进 16

第4章 全文总结 19

4.1 工作总结 19

4.2 收获与体会 19

参考文献 21

致 谢 23

第1章 绪论

现如今，扫描近场光学显微镜（scanning near-field optical microscope，SNOM）因其具有高分辨率，以及扫描探针技术等优点，故在多个领域如生物学，材料学，信息科学等都有广泛的应用。而光纤探针的尖端形状和尺寸是影响SNOM系统的重要因素，所以光纤探针的制备技术也是研究的重要内容。

1.1 研究目的及意义

随着科学研究的不断发展，人们对于微观事物的研究也越来越深入，精度越来越高，要求在高倍显微镜下才能观察到所需要的结果。而传统的光学显微镜是由光学显微镜组成，其原理是利用材料的折射率和透镜的曲率将被观察物体进行放大以获得详细信息，这显然满足不了现代的要求。

1982年，瑞士苏黎世IBM的G.Binning和H.Rohrer等人发明了扫描隧道显微镜(STM)，这一成果使微观事物的观测更加的精确，相比于传统电子显微镜，其分辨率提高了两个数量级。1984年，瑞典苏黎世IBM的D.Pohl等人在扫描隧道显微镜的基础上，利用微孔径作为探针发明了扫描近场光学显微镜 ^[1],这一发明使进一步推进了科学技术的发展，标志着传统光学显微镜分辨率的衍射极限已被突破^[2]，为人们在今后的研究中提供了强有力的观测工具，为科学技术的发展提供了新的手段和认识。扫描近场光学显微镜主要工作原理是：利用光学探针在近场获取围观物体表面的非辐射光学信息，然后将这一信息转化为光学图像^[3]。所以光学探针对于扫描近场光学显微镜的性能是尤为重要的，其所得图像的好坏在很大程度上取决光学探针的尖端形状以及锥角尺寸^[4]，这也是光学探针的主要性能指标。

光学探针除了在SNOM系统中广泛应用，也是光镊技术的一大方向。光镊是光形成的一种特殊的工具，用光纤作为光镊，将避免固定光阱的限制，可以使光镊这一操控工具真正“活动”起来，操控和观察维度更多。光纤光镊是操纵微观粒子的重要手段，并在多个领域都有所运用，是一种有效的操作工具。所以如何制备出优良品质的光学探针是目前的难题，也是重点问题。

1.2 光纤探针的制备方法

目前光纤探针的制备方法主要有熔融拉锥法、化学腐蚀法、管腐蚀法、机械打磨法。

熔融拉锥法是利用激光器对光纤加热并对光纤施加轴向拉力，最终将光纤拉断，从而得到锥形的尖端。熔融拉锥法制备出来的探针一般锥角较小，一般在8°到35°之间并且锥区的长度较长^[5]。化学腐蚀法是利用光纤与腐蚀液即HF酸发生化学反应，由于在光纤上各高度上的腐蚀速率不同，最终得到锥形尖端。HF与包层和纤芯的反应方程式^[6]如下：

化学腐蚀法所制备出的探针锥区长度较短，锥角较大，一般在15°到60°之间，但是极易受到气流和振动等环境因素的影响，对光纤探针的制备有很大的干扰^[7]；管腐蚀法原理与化学腐蚀法类似，不过未剥离涂覆层而直接进行腐蚀，这是基于HF不与涂覆层发生化学反应，并透过涂覆层在由涂覆层所形成的管腔内进行腐蚀^[8]。管腐蚀法分为开放管腐蚀法和密封管腐蚀法。在开放管腐蚀法中，HF既能透过涂覆层进行横向扩散^[9]，也可以从光纤底部开始在垂直方向上进行扩散。而密封管腐蚀法与开放式管腐蚀法不同，在腐蚀之前，光纤尾端用HF不可渗透的有机材料（石蜡等）密封，故完全基于HF的横向扩散。两种方法相比较而言，密封管腐蚀法所制备的探针锥角大，锥区长度短，表面质量好，但管腐蚀法的腐蚀时间较长^[10]。机械打磨法是利用机械动力对光纤端面进行处理，所制备出的探针形状可以控制，但操作较复。

1.3 国内外研究现状

随着光纤探针在实践中的运用，人们对于探针的制备技术有了很大的突破。上世纪90年代，R. Stöckle 和P. Lambelet 各自独立提出了管腐蚀方法来制作近场扫描显微镜光纤探针^[11]。刘秀梅等在1999年用热拉法制备出纳米光纤探针^[12]；孙家林等在2001年用改进的动态化学腐蚀法制备了大锥角的纳米光纤探针^[13]；潘石等在2003年用熔拉与腐蚀法相结合的方法制备出弯曲的光纤探针^[6]，再到Mondal等人于2012年利用化学蚀刻法制备的光纤探针能捕获纳米量级的微粒^[14]；范群芳等人在2014年利用激光诱导化学沉积法制备锥形光纤探针^[15]；杜怀超等人在2017年用腐蚀法研制了一种新型凹锥形表面增强拉曼散射光纤探针等^[16]。光纤探针的制备技术不断完善。但是由于光纤探针的制备受到诸多因素的影响，想要制备出高质量的探针依旧是一个难题，也是本次研究的终极目标。

1.4 本文的工作内容

本次论文的主要内容是通过一种新的改进方法—变型管腐蚀法，以期制备出质量良好的光纤探针。变型管腐蚀法是在管腐蚀法的基础上进行改善，主要目的是加快腐蚀时间，提高探针的质量。其基本模型是在光纤的尾端剥离一小段涂覆层，上面留一段管腔，在后文就详细讲述这一模型。基本原理同样是将光纤垂直插入到HF中进行化学反应，通过控制腐蚀时间、插入深度、剥离涂覆层的长度等参数来调整探针的品质。本次的重点是研究在制备过程中，插入深度对探针的影响，并分析影响探针质量的因素。

本篇论文的具体工作内容安排如下：

第一章是绪论，主要是介绍本次研究的目的及意义，另外列举了制备光纤探针的几种常用方法及其原理并比较这些方法之间的优缺点。除此之外，简单介绍了光纤探针的发展状况以及主要用途，引出本次研究的重点内容——变型管腐蚀法制备光纤探针。

第二章叙述的是变型管腐蚀法制备光纤探针的基本原理。首先介绍了管腐蚀法的基本原理，以及探针形成的基本原理；重点介绍了变型管腐蚀法的基本原理，与管腐蚀法相比较来讨论制备光纤探针的好处。除此之外，还介绍了理想探针的基本模型，也是本次实验的主要工作内容。

第三章叙述的是变型管腐蚀法制备光纤探针的实验过程以及结果。首先介绍了实验所需要的实验器材（腐蚀装置和观测装置），接下来详细叙述了变型管腐蚀法制备光纤探针的操作流程以及注意事项。并讨论了管腔长度对探针形成的影响，分析了管腔长度与锥角尺寸之间的关系，并作出总结。本章也是本文的最核心内容。

第四章叙述的是本次实验的总结以及变型管腐蚀法的改进方法。首先对本文的工作做了一个总结，之后是针对变型管腐蚀法制备出的光纤探针出现的不对称问题，提出了两种改进模型，并分析其基本原理，进行实验提出问题。

第2章 变型管腐蚀法的原理

变型管腐蚀法是在管腐蚀法的基础上，对光纤进行特殊的预处理，改变腐蚀之前光纤的状态，进而制备理想的光纤探针。

2.1 管腐蚀法的基本原理

管腐蚀法是在化学腐蚀法的基础上，不剥离涂覆层，直接将用酒精擦洗后的完整光纤插入到HF中HF界面用封闭液（如液体石蜡等）进行封闭。其基本原理是：HF不与涂覆层反应，整个腐蚀过程是在光纤涂覆层内因腐蚀形成的圆柱形内腔中进行，并最终腐蚀出圆锥形探针结构。腐蚀过程中，在光纤和HF的交界处会形成一个新月面，新月面的高度不发生改变。因此相比于化学腐蚀法，腐蚀出来的光纤品质要更好。

管腐蚀法存在两种不同的探针形成途径，这两种途径取决于HF是否能够渗透涂覆层。对于单模光纤，HF能够透过其涂覆层进行横向扩散在新月面处，腐蚀速率呈梯度变化，最终形成光滑的锥角；对于多模光纤，由于涂覆层的材料不同，HF不能透过涂覆层与内部发生反应。此时HF从光纤尾端通过纵向扩散进行到光纤内部进行腐蚀，最终得到的探针品质与单模光纤相差不大。

密闭管腐蚀法的探针成型机制是微对流模型^[17]。一方面，反应产物因重力作用向下运动，另一方面管内腐蚀造成HF浓度梯度，导致HF向上扩散，两方面作用形成管内的微对流。如图2.1所示。

图2.1 密闭管腐蚀法微对流模型

在一次腐蚀过程中会产生了两个锥角：上端锥角和下端锥角。下端锥角具有上端锥角的倒置几何形状并且位于靠近光纤的密封端处。光纤下端锥角形成过程和光纤底端腐蚀产物的重力作用有关。当光纤内部开始腐蚀后，腐蚀产物在重力作用下会掉落到光纤内底端，在一定程度上阻碍了反应的进行，从而减缓这些位置的腐蚀速率，同时推动HF的横向扩散。所以，在光纤下端区域的腐蚀速率较快，形成下尖端。在形成下尖端之后，由于在底部聚集的大量腐蚀产物会降低腐蚀速率，进一步的腐蚀对尖端来说效果较差。由于HF主要通过横向扩散来进行腐蚀，在新月面的上部存在较少的HF，所以在较高位置处的腐蚀速率较低。同时，在新月面的下面，HF的含量较高，所以在光纤较低位置处的腐蚀速率较快。因此，腐蚀是沿垂直方向，形成初步的上部锥角。

2.2 变型管腐蚀法的基本原理

2.2.1 变型管腐蚀法简介

管腐蚀法制备出的光纤虽然品质较好，但缺点是腐蚀时间较长，一次腐蚀长达几个小时。本次的制备方法—变型管腐蚀法是在管腐蚀法的基础上，将光纤尾端剥去一小截涂覆层，再插入HF中。即在HF中的光纤包括两部分：一部分是保留涂覆层的管腔部分，在本文中称之为插入深度；另一部分是剥离涂覆层的部分。光纤的预处理状态如图2.2所示。

图2.2 光纤预处理状态

2.2.2 基本原理

其基本原理是：光纤插入HF中后，在HF表面用封闭液处理。封闭液的作用是：防止腐蚀液的挥发；保护腐蚀液面以上的光纤不被腐蚀等。在管腔部分，HF通过横向扩散透过涂覆层与光纤内部发生化学反应，生成腐蚀产物。对于剥离涂覆层部分，HF直接与包层和纤芯发生反应，产生的腐蚀产物则直接扩散到溶液中，故不考虑此部分产生的腐蚀产物。管腔部分产生的腐蚀产物在由涂覆层包裹的圆柱形管腔内，随着腐蚀的进行，腐蚀产物越来越多，由于其自身的重力作用，腐蚀产物向下运动。当腐蚀产物下落到剥离涂覆层部分与管腔部分的交界面时，由于不再受涂覆层的约束作用，腐蚀产物将向外扩散。经过一段时间后，腐蚀产物将程梯度变化，形成光滑的锥角。腐蚀产物的运动情况如下图2.3所示。

图2.3 腐蚀产物运动情况。图(a)是腐蚀开始阶段；图(b)是管腔部分的腐蚀产物向下运动阶段；图(c)是锥角初步形成阶段；图(d)是尖端形成阶段。

在上图中，图(a)是腐蚀刚开始，由于管腔部分的HF是通过横向扩散到管腔内，所以剥离涂覆层部分的HF要比管腔部分的HF浓度高，产生的腐蚀产物较多；图(b)表明剥离涂覆层部分产生的腐蚀产物直接扩散到溶液中，而管腔部分的腐蚀产物则向下运动；图(c)表明随着腐蚀的进行，腐蚀产物吸附在光纤下部分的表面上，逐渐呈梯度变化；图(d)表明腐蚀产物随着时间推移逐渐增多，最终形成表面光滑的锥角。

对于这种方法，所需理解的是：

1. 如果剥离涂覆层部分的光纤没有被下落的反应物包裹，这部分光纤被腐蚀后的反应物能够借助快速的扩散而稀释，因而它们的影响可以不考虑；
2. 如果剥离涂覆层部分的光纤被反应产物包裹的比较厚，包裹层里面光纤的腐蚀几乎被阻断，它们的腐蚀产物也可以不考虑；
3. 如果管腔长度较短，下端剥离涂覆层部分的光纤腐蚀才会比较严重。此时腐蚀产物主要是通过下落运动输送出去，因为外面已经被管腔下来的反应物包裹着，导致它们向外的扩散不明显。根据上图，如果管腔下端光纤的腐蚀产物只是下落，造成的结果是：一方面会加厚外面的腐蚀产物包裹层；另一方面使包裹层趋于均匀，换言之，这使得管腔的厚度渐变区会变得更平缓、更厚。所以管腔短的时候，腐蚀出的探针锥角会更小、表面会更光滑。这在后面的实验中将有所体现。

2.2.3 理想光纤探针的模型

在理想情况下，所制备出的光纤探针应具有光滑的表面形貌，良好的几何形状以及尖端尺寸，并且能够较低损耗的传输光。探针的理论模型如图2.4所示。

图2.4 光纤探针的理论模型

我们将光纤探针细分为三部分，分别为纳米区、微米区和传导区。其中纳米区位于探针的最尖端，其主要作用是集光；微米区位于中间部位，为非均匀区，其主要作用是将收集到的光耦合成基模；传导区位于最上面，为均匀区，主要用于传导光信号^[17]。

理想的光纤探针需要满足高分辨率和高通光率。另外，光纤探针的尖端尺寸要尽可能小，尖端尺寸越小，通光孔径就越小，也即分辨率越高。光纤探针的锥形区不能太长，锥形区越短，传输光时的损耗就越低，便能保持高通光率。光纤探针的表面要光滑，因为表面粗糙时，将会导致漏光的现象。

第3章 实验结果

本次实验将探究变型管腐蚀法的可行性以及所制备出的光纤的品质效果。主要是通过改变管腔长度观察对探针的影响，从而探索出合理的参数。并且通过MATLAB拟合出管腔长度与锥角尺寸的关系。

3.1 前期准备工作

本次实验所用的光纤是980nm的单模光纤。另外所用到的工具有剥线钳、直尺、酒精、无纤纸、观测装置（计算机、光学显微镜等）、腐蚀装置等。除此之外，由于用到了具有强腐蚀性、强挥发性的HF等化学药剂，需要严格按照相关操作，使用手套、口罩等防护工具，防止自身受到伤害以及实验器材的损坏。

3.1.1 腐蚀装置

腐蚀装置即光纤探针的制备装置。由于腐蚀法对环境的要求较高，本次的变型管腐蚀法同样需要一个恒温、稳定的实验环境。腐蚀装置如图3.1所示：

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