摘 要

本实验以氧化铝作为催化剂载体，通过将载体浸渍在硫酸中制备SO₄^2-/SnO₂-Al₂O₃固体酸催化剂，并利用三羟甲基丙烷油酸酯的酯化反应，SEM及BET为表征，研究了不同成型方法，粘结剂用量，致孔剂用量，焙烧温度和焙烧时间对成型催化剂的机械强度、比表面积及催化性能的影响。实验结果表明：最佳成型工艺条件为采用压片法，氢氧化锡：氧化铝：红黏土：碳酸钙：田菁粉质量比为4:6:10:3:1.3，焙烧温度为1200 ℃，焙烧10 h。这时制备的催化剂机械强度为247.33 N；比表面积为11.649 m²/g；且酯化率最高，酯化率为74.67 %，并且在连续使用7次后，仍保持良好的稳定性。是一种适合工业生产的固体酸催化剂。

关键词： SO₄^2-/氧化型固体酸 催化剂成型 酯化反应

Research on Forming Technology of Solid Acid Catalyst with Load Type

Abstract

This experiment uses Aluminum oxide as catalyst carrier, prepares SO₄^2-/SnO₂-Al₂O₃ solid acid catalyst by impregnating the carrier with sulfuric acid, characterized by the esterification reaction of SEM, BET and trihydroxymethylpropane oleates,we studied the effects of different molding methods, amount of binder, amount of perforating agent, roasting temperature and roasting time on mechanical strength, specific surface area and catalytic properties of the catalyst.Experimental results show that the best molding process conditions are press method, tin hydroxide: aluminum oxide: red clay: calcium carbonate:tianjingfen ratio is 4:6:10:3:1.3,roasting temperature is 1200 °C,and roasting time is 10 hours. The mechanical strength of the catalyst prepared at this time was 247.33 N., the specific surface area is 11.649 m²/g, and the esterification rate is the highest, and the esterification rate is 74.67 %, and after 7 consecutive uses, it still maintains good stability. So it is a solid acid catalyst suitable for industrial production.

Key words: SO₄^2-/ Oxidative solid acid Catalyst formation Esterification reaction

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1前言 1

1.2催化剂形状和成型方法 1

1.2.1催化剂形状 1

1.2.2催化剂成型方法 2

1.3负载型固体酸催化剂的研究进展 2

1.3.1单氧化物固体酸 2

1.3.2双氧化物固体酸 3

1.3.3分子筛负载固体酸 3

1.3.4稀土元素掺杂固体酸 4

1.3.5磁性材料负载固体酸 4

1.3.6矿物质负载固体酸 5

1.4三羟甲基丙烷油酸酯简介 5

1.5本课题研究的意义及目的 5

第二章 实验部分 6

2.1 实验所用材料和仪器 6

2.1.1 实验所用材料 6

2.1.2 实验所用仪器 7

2.2 实验方法 8

2.2.1催化剂的制备 8

2.2.2催化剂的表征 8

2.2.3反应性能测试 9

第三章 实验结果与讨论 11

3.1SO₄^2-/SnO₂-Al₂O₃催化剂成型工艺考察 11

3.1.1不同成型方法考察 11

3.1.2不同致孔剂用量考察 12

3.1.3不同成型方法粘结剂用量考察 14

3.1.4不同焙烧温度考察 16

3.1.5不同焙烧时间考察 17

3.2 SO₄^2-/SnO₂-Al₂O₃催化剂稳定性考察 19

第四章 结论与展望 20

4.1结论 20

4.2展望 20

参考文献 22

致 谢 25

第一章 文献综述

1.1前言

酸催化反应包括酯化反应、缩合反应、加氢反应和异构化反应等，在工业生产中广泛应用。传统方法常用的是液体酸催化剂，例如以硫酸为代表的无机液体酸，离子液体等。它们的优点有催化剂商品化，价格低，催化效果好，但是也有腐蚀设备，分离困难，废弃物污染环境^[1]等缺点；离子液体的主要成分是有机阳离子和无机阴离子，具有不燃性，热稳定性和可重复使用性等优点，但是价格高使得它目前在大规模生产中难以应用^[2]。因此研究人员将目光转向了固体酸催化剂，固体酸催化剂能够很好的与反应液分离，减少了后续处理的成本，本身的催化能力也要优于液体酸催化剂，并且固体酸催化剂的可重复使用性以及环保性比液体酸好的多^[3-7]。虽然固体酸对比液体酸优势非常明显，但是固体酸与固体酸也有差距。形状，比表面积及孔径，机械强度，表面固定的酸性中心数量，都会影响催化效果。这些条件受到催化剂成型方法的影响，因此成型方法的选择对制备的固体酸催化剂的活性影响很大^[8-11]。

1.2催化剂形状和成型方法

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