摘 要

本文采用水热法以豆粕和去离子水为原料制备碳点并研究在不同反应温度和停留时间下的碳量子点的光学特性，研究结果如下：

（1）探究在不同反应温度和停留时间得到的固液气三相产物质量，得到多组数据绘制成图表直观反映出温度和时间对三相产物质量的影响。对实验产物进行物理分析发现在反应时间相同时，反应温度越来越高，固体产物产率越来越低，与之相反气液两相产物的产率在逐渐增加。反应温度相同时，停留时间变长，三相产率没有发生明显变化。

（2）通过绘制分析红外光谱图、紫外光谱图、荧光光谱图得出在不同的激发波激发下荧光强度先增大后减小，反应温度和停留时间对碳点的荧光强度有很大影响，随着温度升高，最大荧光强度增大。

关键词：生物质 碳量子点 荧光强度

Experiment and characteristic study on preparation of soybean meal carbon spot by hydrothermal method

Abstract

In this paper, the hydrothermal method was used to prepare carbon dots with soybean meal and deionized water as raw materials, and the optical properties of carbon quantum dots at different reaction temperatures and residence times were studied. The research results are as follows:

(1) The quality of solid, liquid and gas three-phase products obtained at different reaction temperatures and residence times was explored, and multiple groups of data obtained were plotted to intuitively reflect the influence of temperature and time on the quality of three-phase products.Physical analysis of the experimental products showed that at the same time of reaction time, the reaction temperature was higher and higher, and the yield of solid products was lower and lower. In contrast, the yield of gas-liquid two-phase products was gradually increasing.When the fixed temperature is the same and the reaction time is longer, the solid-liquid gas yield did not change significantly.

(2) By drawing and analyzing the infrared spectrogram, ultraviolet spectrogram and fluorescence spectrogram, it is concluded that the fluorescence intensity first increases and then decreases under different excitation waves. For the fluorescence intensity of carbon point, time and temperature are two important factors. As the temperature increases, the maximum fluorescence intensity increases.

Key words: Biomass; Carbon quantum dot; Fluorescence intensity

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 可再生能源与生物质能 1

1.2生物质精炼 1

1.3碳点 2

1.4 碳点制备方法 3

1.5本文研究主要内容 5

第二章 实验 6

2.1原料和设备及方案 6

2.1.1原料及设备 6

2.1.2实验方案 6

2.2 水热碳化实验过程 6

2.3 计算公式 7

2.4 实验数据及分析 7

2.4.1反应温度的影响 7

2.4.2 停留时间的影响 9

2.5 本章小结 10

第三章 产物处理与分析检测 11

3.1 液相产物处理与检测仪器 11

3.1.1液相产物处理过程 11

.3.1.2豆粕基碳点光学特性表征仪器 11

3.2 豆粕基碳点发光性 11

3.2.1自然光下的豆粕基碳点溶液发光性 11

3.2.2 365nm紫外灯下豆粕基碳点溶液的发光性 12

3.2.3 不同浓度碳点溶液的发光性 12

3.3碳点的荧光光谱图（FL）及分析 13

3.4碳点的红外光谱图（FT-IR）及分析 15

3.5碳点的紫外可见吸收光谱（UV）及分析 17

3.6 本章小结 18

第四章 结论 20

参考文献 21

致谢 24

第一章 绪 论

1.1 可再生能源与生物质能

当今世界上的主要能源使用仍是以化石燃料为主的一次能源使用率最高，人类在产生活各个方面都离不开他们，但是一次能源的形成需要经过成千上万年的复杂地质运动再加上高温高压的物理化学变化过程，形成速度远远赶不上消耗速度，由于生产力发展越来越快，煤炭、石油等一次能源更加无法满足需求，于是人们把注意力转向了可再生能源。可再生能源本身也是能源体系的重要组成部分，根据我国能源法规定：可再生能源包括水能、太阳能、地热能、风能。它们几乎无处不在，我们在地球上的每个地方几乎都可以发现可再生能源的足迹，并且使用可再生能源过程中所产生的的污染也远远低于燃烧化石燃料排放出氮硫化合物及各种有机物所造成的污染，同时还能够源源不断可持续的利用，但是其本身的在使用过程可直接产生的热值过低即能源品位太低往往难以达到使用要求。在这一现状下寻找可代替一次能源的可再生能源成为重中之重，而如何高效利用可再生能源实现生物质能的高值化利用成为我们当前亟需解决的难题。1990年以来，世界各国开始更加关注可再生能源的使用价值，将可再生能源的地位提高至能源战略位置，并且进行了更多研究，不仅研究了可再生能源的使用方法还完善了相应的法律法规 ^[1]，使得以发达国家为首的西方国家在可再生能源的研究和实际应用方面得到了迅速发展。当前地球化石燃料等不可再生能源不仅日渐枯竭不可逆转，生态环境更是日益恶化，我们不仅要解决能源短缺问题更需要把目光放在可再生能源及清洁能源上，提高能源利用率和处理好各种废弃物已成为当前首要工作。在所有可再生能源中，生物质能源有其独特的优点，通过多种转化技术可将其转化为可燃气体（甲烷等）、液体（焦油等）、固体（焦炭等）。

1.2 生物质精炼

随着化石资源的日渐枯竭，解决当代化石能源、材料和化学品短缺现状这些问题迫在眉睫，而生物质精炼技术可在很大程度上有效解决此类问题，因此生物质精炼技术正日益受到国内外研究者的极大关注与重视。生物质精制是以木质纤维素可再生资源为基础，将化学工业与生物技术相结合的新型工业模式。它将原材料和中间产品的成分结合起来，达到了精炼液体燃料和大型化工产品的目的^[2]。德国热力技术研RAINER TAMME教授在有关能量存储的大会报告中指出^[3]，到2050年，欧盟的可再生能源将至少占其总能源消耗量的55%，因此生物质的高效利用具有重要义。我国木质纤维生物质数量巨大，仅秸秆生物质年产量就超过7亿吨，秸秆是造纸、化工、纺织和生物能源等工业领域的主要原材料，因此实现生物质的高效利用是当代社会的能源资源节约研究的重要内容^[4]。生物质的简单利用方式为燃烧，目前较先进的技术为压缩成型后燃烧，但因生物质本身就只是低品位能源，这种利用方式经济性不高且污染问题不易控制。而利用水热降解技术可以实现生物质资源的利用和高价值的利用^[1]。废弃物和生物质的高值化利用近年来逐渐走进大家视野并且越来越受到重视，生物质水热碳化技术是一个很有前途的技术，它在相对温和的条件下将低热值的生物质转化成类似煤的产品，称为木炭。水热碳化技术的优势在于^[5]，进行水热碳化之前或过程中无需能源密集型的干燥过程生物质就可以转化为碳质固体，得到碳点溶液。

1.3 碳点

我们所知的纳米材料实际上包括两大类：量子点和碳点。量子点是一种人造的“超原子”，是一种粒径不大于激子波尔半径的两倍的纳米颗粒，是介于晶体和分子之间的过渡态的半导体材料，具有荧光强度高、激发波长范围较宽的特点^[6]；但是量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取，水溶性低、毒性大、生物相容性差因此不适合将其应用于活体细胞成像中。而碳点是由碳材料组成对生命体无害且能够实现生物质的高效利用，将秸秆、麦秆、豆粕等废弃生物质变废为宝，荧光碳点不仅具备量子点荧光强度高、光稳定性好、抗光漂白能力强、易于与生物分子结合等优点^[7]；并且碳点细胞毒性较低使其在成像分析^[8]，环境检测^[9]，生化传感^[10]，光催化技术^[11]及药物载体^[12]等领域具有良好的应用前景。因此碳点有望取代传统纳米材料在细胞成像和生物传感等领域的应用成为医学界的新星。自碳点被大家认为是一种非常具有潜力的荧光碳纳米材料以来，全球各地的研究爱好者在前人研究的基础上不断的改进和创新，己经在碳点的合成方法、机理分析、光学特性研究应用等方面取得不断突破。

Vinay Sharma等^[13]研究了用于传感和生物成像的绿色可持续碳点的制备和特性研究，他们尝试将水果、果汁、果皮、饮料等作为原料，并将其制成基于绿色碳点各种传感器如，各种离子传感器、化学传感器、温度传感器、PH传感器、细菌传感器。除此之外还将绿色碳点制成生物成像探针，研究所得可制成哺乳动物细胞成像、细菌真菌成像、体内体外成像。绿色碳点对金属离子和阴离子传感反应良好，灵敏度和选择性高，在实际样品中具有使用价值。另一个有待进一步发展的令人兴奋的领域是绿色碳点特异性靶向细胞器。具有特异受体的绿色碳点靶向内质网、高尔基体、线粒体、溶酶体、核仁等细胞器的功能化有望在不久的将来成为现实。

1.4 碳点制备方法

自人们对碳点的认识和研究不断深入以来，已经研究出了多种制备碳点的方法，已得到认可证实的方法在制备碳点上可制得性能优良的碳点，制备方法如电弧放电法^[14]、激光烧蚀法^[15]、电化学法^[16]、酸性氧化^[17,18]、燃烧^[19]、水热处理^[20]、超声处理^[21]、微波辅助方法^[22-24]等。以上这些制备方法主要概括为自上而下法和自下而上法^[25]。自下而上法是将有机物的分子或者是将含有有机分子的生物质在高温高压下进行碳化后，再将其分离、提纯就可以得到发光碳点，主要优势为碳点产率较高。自上而下法则主要应用于体积较大的碳材料，最后可得到尺寸较小的发光碳点，但是这一大类方法缺点也比较明显，不仅碳点产率不高，而且难以得到纯度较高的碳点，通常混有许多副产物。目前为止，这些方法制备的碳点其发光均主要集中在蓝绿光区域^[26]，但研究表明，发出红光的碳点的穿透能力比较强。其中由石墨烯合成的石墨烯量子点由于边缘效应和缺陷效应的量子融合使得石墨烯量子点具有独特、可调谐的光致发光特性，因此在生物成像、光学传感、光伏等方面具有巨大的潜力^[27]。

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