摘 要

随着各种电子设备的普及以及通讯和探测技术的发展，有关电磁波的利用及防护也受到越来越多的关注。新型二维材料MXene具有低密度、高比表面积、良好的电学性能，在吸波领域具有极大的发展潜力。泡沫材料具有三维多孔结构，能改善吸波材料的阻抗匹配特性同时有利于电磁波的损耗。 将MXene制成三维多孔结构能进一步提升其吸波性能。

本实验采用LiF-HCl腐蚀Ti3AlC2，并通过振荡进行剥离，得到平均径向尺寸为2.69μm的单层/少层Ti3C2Tx。调节悬浮液浓度为20mg/ml后经酸化使其自组装形成三维结构。由冷冻干燥制得Ti₃C₂T_x泡沫以及Ti₃C₂T_x/CNTs（碳纳米管）泡沫。实验中研究了不同预冻温度（-20℃，-50℃，-196℃）和不同含量CNTs（5wt%，10wt%，20wt%）对Ti₃C₂T_x泡沫的结构和性能的影响。

随着预冻温度降低，Ti₃C₂T_x泡沫材料的孔结构越均匀。将Ti₃C₂T_x泡沫、Ti₃C₂T_x/CNTs泡沫与石蜡复合后测试其介电参数，并计算反射损耗值。-196℃预冻处理的Ti₃C₂T_x泡沫最小反射损耗能达到-50.60 dB，有效带宽约为2.96 GHz。Ti₃C₂T_x/CNTs泡沫的反射损耗值均未超过-10 dB，并未通过CNTs的改性获得理想材料。

关键词：Ti₃C₂T_x MXene 碳纳米管 泡沫 吸波

Preparation and microwave absorption properties of Ti₃C₂T_x based 3D porous foam

Abstract

With the popularization of various electronic devices and the development of communication and detection technologies, the use and protection of electromagnetic waves have received more and more attention. The new two-dimensional material MXene has high specific surface area, low density and good electrical properties, which makes it a promising material for microwave absorption. The foam material has a three-dimensional porous structure, which can improve the impedance matching property of the absorbing material and facilitate the loss of electromagnetic waves. The MXene is made into a three-dimensional porous structure to further improve its absorbing properties.

In this experiment, Ti3AlC2 was etched by LiF-HCl and peeled off by shaking to obtain a single layer/small layer of Ti3C2Tx with an average radial dimension of 2.69 μm. After adjusting the concentration of the suspension to 20 mg/ml, it was acidified to self-assemble to form a three-dimensional structure. Ti3C2Tx foam and Ti3C2Tx/CNTs (carbon nanotube) foam were obtained by freeze drying. The effects of different pre-freezing temperatures (-20 ° C, -50 ° C, -196 ° C) and different contents of CNTs (5 wt%, 10 wt%, 20 wt%) on the structure and properties of Ti3C2Tx foam were investigated.

As the pre-freezing temperature decreases, the pore structure of the Ti3C2Tx foam material is more uniform. Ti3C2Tx foam, Ti3C2Tx/CNTs foam and paraffin were combined to test their dielectric parameters, and the reflection loss value was calculated. The pre-freeze-treated Ti3C2Tx foam at -196 °C has a minimum reflection loss of -50.60 dB and an effective bandwidth of approximately 2.96 GHz. The Ti3C2Tx/CNTs foams have no reflection loss values ​​of more than -10 dB and have not been modified by CNTs to obtain ideal materials.

Key Words: Ti₃C₂T_x MXene; carbon nanotube; foam; microwave absorption

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 MXene材料 1

1.2.1 MXene的组成及结构 1

1.2.2 MXene的性质 2

1.2.3 MXene的制备 3

1.2.4 MXene的应用 4

1.3 吸波材料及工作原理 5

1.3.1吸波机理 5

1.3.2吸波材料分类 7

1.4 吸波材料研究进展 8

1.4.1 碳纳米管和碳纤维基吸波材料 8

1.4.2 石墨烯基吸波材料 9

1.4.3 多孔碳基吸波材料 9

1.5课题的提出 10

第二章 实验 11

2.1实验原料及设备 11

2.1.1实验原料 11

2.1.2实验设备 11

2.2实验过程 12

2.2.1 Ti₃AlC₂ (MAX相)的合成 12

2.2.2单层/少层Ti₃C₂ T_x的制备 12

2.2.3 Ti₃C₂T_x/CNTs混合溶液的制备 12

2.2.4 Ti₃C₂T_x泡沫与Ti₃C₂T_x/CNTs泡沫的制备 12

2.2.5用于测试介电参数的环状样品的制备 12

2.3 材料表征测试 13

2.3.1 X射线衍射分析 13

2.3.2 透射电子显微分析 14

2.3.3 扫描电子显微分析 14

2.3.4 原子力显微分析 14

2.3.5 氮气吸脱附测试 14

2.4 介电参数测试 14

第三章 结果与讨论 15

3.1 引言 15

3.2 表征测试结果及分析 15

3.2.1 单层/少层Ti₃C₂T_x的表征及分析 15

3.2.2 单层/少层Ti₃C₂T_x的表征及分析 16

3.2.3 Ti₃C₂T_x泡沫的表征及分析 17

3.2.4 Ti₃C₂T_x/CNTs复合泡沫的表征及力学性能分析 19

3.2.5 Ti₃C₂T_x/CNTs复合泡沫的微观结构表征 20

3.3 Ti₃C₂T_x泡沫与石蜡复合物的吸波性能研究 21

3.4 Ti₃C₂T_x/CNTs复合泡沫与石蜡复合物的吸波性能测试 23

第四章 结论与展望 26

4.1 结论 26

4.2 展望 27

参考文献 28

致谢 32

第一章 绪论

1.1 引言

随着信息技术发展，现代生活方式在很大程度上依赖于有关电子和计算机技术的进步，特别是通讯和探测技术，这些技术使电子设备和工业设备，例如智能手机、基站和探测雷达等得到广泛使用。然而，这些仪器不可避免地产生大量电磁辐射，由此引发的电磁污染问题愈发严重，甚至会影响电子和电信设备的使用性能。尤其在军事领域，传统的电磁波吸收材料已经不能满足现代化战争对雷达、电子对抗、隐身战机的要求。因此，制备出高性能的吸波材料已成为迫切的需求。

对于新型微波吸收材料，降低其密度、厚度，增加其吸收带宽及环境适应性成为人们更为关注的重点^[1]。二维（Two-dimensional，2D）材料具有比表面积大、力学性能优异和电子性质良好等特点，在吸波领域具有极大的应用前景。作为第一种制备出的二维材料，石墨烯已被证实在微波吸收领域具有优异的性能。作为一种新型二维材料，MXene具有更为优异的性能，更有利于电磁波的衰减，拓宽有效吸收带宽^[2]。并且MXene具有不同的元素组成和晶体结构，为电磁波吸收提供了更多的选择。

1.2 MXene材料

自2004年石墨烯被成功制备以来，其独特的二维晶体结构和优异的物理化学性质引起了人们的关注^[3]。如今已经发现了几十种新的二维材料，包括六方氮化硼、过渡金属双卤代烷、过渡金属氧化物等^[4]。

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