摘 要

自1992年首次报道MCM-41分子筛的合成以来，MCM-41分子筛在越来越多的领域得到应用，其合成方法也更加多样。制备该分子筛最常用的方法是水热晶化实验，因此本论文实验工作重在利用水热合成法制备MCM-41，并在其的过程中，改变不同的反应体系参数如模板剂、辅助剂、硅源等脱除的过程等，然后对产品的结构和性能的变化做出讨论分析。制备的样品通过XRD（X射线衍射）、BET（比表面积测试法）、TEM（电子显微镜）等方法对合成物进行表征来确定其最佳的合成方法。通过实验最后得出结论，在本论文所讨论的体系中，以硅酸钠为硅源合成MCM-41，用醋酸调节pH至11，可以得到孔结构更好更为稳定物化性质更好的纯硅MCM-41。

关键词： 水热合成 结构调控 表征分析

Synthesis and structural regulation of MCM-41

Abstract

Since the synthesis of McM-41 molecular sieves was first reported in 1992, McM-41 molecular sieves have been applied in more and more fields and their synthesis methods are more diverse.The preparation of the molecular sieve hydrothermal crystallization experiment is the most commonly used method, this paper experimental work on using hydrothermal synthesis method preparation of MCM - 41, and in the process of its change different reaction system parameters such as template agent, auxiliary agent, and the process of removal, such as silicon source, then make a discussion to the change of the structure and properties of products were analyzed.The prepared samples were characterized by XRD, BET and TEM to determine the best synthesis method.In the system discussed in this paper, McM-41 was synthesized by using sodium silicate as the silicon source, and the pH was adjusted to 11 by acetic acid. Pure silicon McM-41 with better pore structure, more stable physical and chemical properties could be obtained.

Keywords: hydrothermal synthesis; structural regulation; characterization analysis

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 III

第一章 绪论 1

1.1分子筛概述 1

1.1.1 分子筛的分类及研究历程 1

1.1.2 介孔分子筛的结构性质 2

1.1.3 MCM-41的研究现状及应用 3

1.2 MCM-41的合成机理和方法 4

1.2.1 MCM-41的合成机理 4

1.2.2 MCM-41的合成方法 5

1.3 MCM-41分子筛的表征 5

1.4 MCM-41的结构调控 6

1.5 研究的内容和意义 6

1.6 本论文的研究思路和内容 6

第二章 实验部分 8

2.1实验试剂 8

2.2 实验设备及制备工艺 9

2.2.1 实验设备 9

2.2.2 实验工艺流程 9

2.3 MCM-41的表征 10

2.3.1 X射线衍射法 10

2.3.2 透射电镜（TEM）法 10

2.3.3 N₂等温吸附-脱附法 11

第三章 实验结果及分析 13

3.1 X射线衍射结果分析 13

3.2 透射电镜（TEM）结果分析 15

3.3 N₂等温吸附分析 17

3.4 本章小结 19

第四章 结论与展望 21

参考文献 22

致 谢 24

第一章 绪论

随着我国社会经济的快速发展，全国许多地方都面临着不同程度的大气污染现象，人们开始越来越多地关注到大气环境质量。大气污染正从单一的城市空气污染逐步转变为区域复合型大气污染，这严重制约了我国社会经济的可持续发展。VOCs作为O₃和PM2.5形成的关键前体物之一，对其进行有效的控制和处理对于改善我国大气环境起着非常关键的作用。 VOCs污染日益严重，国家对其排放标准也越来越严格，因此开发出高效、低耗、稳定安全的VOCs治理方法迫在眉睫。国内外VOCs的控制技术分为源头控制技术和末端治理技术，但受制于生产水平，生产过程中不可避免地产生污染，因此我们只能在末端治理技术上对其进行控制和治理。

多孔材料具有规则且均匀的孔道结构，孔径大小可调变，比表面积大吸附性能好，在化工生产和催化领域具有非常好的应用前景。介孔分子筛由于其孔道结构、吸附性能的可操控性和较高的吸附容量等优势，在环境催化领域被广泛使用^[4]。MCM-41分子筛的孔径分布均匀，具有较高的比表面积和较大的吸附容量，使其在环境催化材料方面有着巨大的应用潜力。但是目前对MCM-41的结构调控、实验技术等还不够完善，其结构和性能还不足以被广泛应用于工业催化、环境保持等领域。由此可见对MCM-41的合成及结构调控的研究迫在眉睫，以期得到结构更优的介孔材料^[1]。

1.1分子筛概述

分子筛的分类及研究历程

根据孔径大小可以将多孔材料分类，国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）将多孔材料做出如下分类：大孔材料、介孔材料和微孔材料，孔径大小大于50nm的即为大孔材料，孔径大小在2~50nm之间的为介孔材料，而微孔材料孔径大小小于2nm^[2]。

传统的沸石分子筛具有均匀的微孔结构，可以选择适当的分子进入其骨架内部，使其在气相及小分子液相反应中得到了广泛的应用^[3]。然而一些较大的分子却难以进入其内表面，大多数在滞留在外表面进行反应，这不仅影响了其有效活性，而且使选择性降低，限制了沸石的应用范围^[4]。因此，人们开始致力于寻找一种具有更大孔径结构的分子筛。

1992年，美国Mobil公司第一次公开报道了以表面活性剂为模板剂合成的M41S系列介孔分子筛材料，这一发现标志着介孔材料发展的一个重要的历史时刻^[5]。一般来说，分子筛的孔径越大能够裂化的石油馏分也越大，因此相较于传统的沸石分子筛，MCM-41分子筛的出现受到了催化和石油界人们的极大关注，后来人们又研究发现了可以将一些具有催化活性的过渡金属元素加入到介孔分子筛硅骨架中，合成了许多新型的具有催化氧化性能的催化剂^[21]。

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