摘 要

本文介绍了LTCC材料的发展现状，分析CBAS系流延工艺生产LTCC生瓷带的全过程，包括无机粉料的选择依据和四种主要有机助剂的作用机理。

从同种陶瓷不同粒径角度出发，研究了不同粒径Al₂O₃陶瓷料对CBAS系流延生瓷带的烧结、介电性能的影响，从不同种陶瓷角度出发，研究了CaTiO₃陶瓷对CBAS系流延生瓷带的烧结、介电性能的影响，研究结果表明：Al₂O₃陶瓷的粒度过小或过大对生瓷带的密度、收缩率、介电常数和损耗均有不利影响，当Al₂O₃陶瓷的粒径为D₅₀=3.25μm时样品最致密且介电常数和介电损耗达到最优，介电常数为8.5，10kHz下介电损耗为0.0025，且浆料在蓖麻油含量为2.5wt%时达到最小粘度，当CaTiO₃含量为50%wt且在875℃下烧结时密度最大为3.2g/cm³， 介电常数为25.7，7GHz下介电损耗为0.0009。

关键词： LTCC CBAS 流延特性 烧结特性

Study on CBAS Tape casting and sintering

properties with different ceramics

Abstract

In this paper, the current development of LTCC material is introduced, and the whole procedure of producing LTCC green sheet by tape casting of CBAS material is analyzed, including the way of choosing inorganic powders and mechanisms of four types of organic additives.

The effect of different sizes of Al₂O₃ ceramic powder on sintering and dielectric properties of CBAS tape casting green sheet is researched by controlling the particle size. The effect of CaTiO₃ ceramic powder on sintering and dielectric properties of CBAS tape casting green sheet is researched. As the result shows that the green density, shrinkage and dielectric constant and loss cannot reach the best unless the particle is optimal, the sample of D₅₀=3.25μm, with a dielectric constant of 8.5 and a dielectric loss of 0.0025 in 10kHz, is densest and has the best dielectric, which made the optimal slurry for tape casting with 2.5wt% of castor oil, the sample of CaTiO3wt%=50%, with a dielectric constant of 25.7 and a dielectric loss of 0.0009 in 7GHz, reaches densest=3.2g g/cm³ at a sintering temperature of 875℃.

Key words: LTCC CBAS tape casting property sintering property

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 LTCC概述 1

1.1.1 低温烧结的意义及方式 1

1.1.2 流延成型工艺 2

1.1.3 粉料 3

1.1.4 溶剂 5

1.1.5 分散剂 7

1.1.6 粘结剂 9

1.1.7 塑化剂 10

1.2 LTCC发展与应用 11

1.3 论文的提出和研究意义 11

第二章 实验部分 13

2.1实验步骤 13

2.1.1 以不同粒径Al₂O₃为陶瓷料制备无机粉料 13

2.1.2 以CaTiO₃为陶瓷料制备无机粉料 13

2.1.3 制备流延浆料 14

2.2 表征与测定 15

第三章 数据处理与讨论结果 16

3.1 以不同粒径Al₂O₃为陶瓷料 16

3.1.1 Al₂O₃粒度分析 16

3.1.2 密度、收缩率分析 17

3.1.3 介电性能分析 20

3.1.4 流延性能分析 21

3.2 以CaTiO₃为陶瓷料 22

3.2.1 XRD, 密度分析 22

3.2.2 介电性能分析 24

第四章 结论与展望 26

参考文献 27

致 谢 30

第一章 绪论

无线通信与计算机领域，5G技术正在不断发展，需要科学家们在高频信号传输领域做出更多的努力，这就要求材料具备高信号传输速率、稳定性好、成本低廉，具有低介电常数的低温共烧陶瓷封装已经开始研发，低温共烧陶瓷对材料的要求很高，希望材料的烧结温度更低，品质因数更高。据报道，CBS（CaO-B₂O₃-SiO₂）玻璃/Al₂O₃复合陶瓷由于满足力学、电学和热学性能要求，在微电子封装领域颇具应用前景^[1-2]。

1.1 LTCC概述

所谓低温共烧陶瓷（LTCC, Low Temperature Co-fired Ceramic），便是指在烧结过程中，烧结温度低于1000℃的陶瓷体系，不同于一般烧结温度较高的陶瓷体系，低温共烧陶瓷由于烧结温度低于1000摄氏度，因此可以使用低电阻的导体作为介质，如金和银。同时，较高的导电性能使得电子元器件模块间的信号传输速率大大提升，同时减小能量损耗。因此在电子元器件方面具有广泛应用前景^[3]。

图1-1 LTCC制品应用领域

Fig. 1-1 Applications of LTCC products

1.1.1 低温烧结的意义及方式

为什么对陶瓷进行低温共烧，其意义何在？为什么烧结温度大于1000℃的传统陶瓷不能满足需要而要研发低温共烧陶瓷？这是因为作为性能较优的高频导体材料，金银铜的熔点分别在1000℃左右，当烧结温度大于1000℃时，所用的银电极以及印刷的电路会发生熔化，大大影响电子元器件的性能，为研发优质性能的高频导体材料，需要解决材料的低温共烧问题。因此，LTCC技术得以大力发展。^[4]

事实上，通常大多数的陶瓷材料的烧结温度都在900℃以上，因此要想使其烧结温度降低，需要在体系中引入其他组分。常用方法有，加入低熔点玻璃，化学处理，或使用粒径更小的陶瓷粉料，增强其烧结活性来降低烧结温度。

图1-2 低温烧结的方法

Fig. 1-2 Way of low temperature sintering

1.1.2 流延成型工艺

在流延工艺过程中，首先需要准备无机粉料与有机助剂。其中，无机粉料决定了LTCC制品的主要性能。^[5]当中包括热导性能，电阻率，介电常数，化学稳定性以及机械强度。此外，无机粉体粒径与分布还影响着生瓷带的致密度以及粉料的充填能力。有机助剂虽然在烧结过程中会悉数挥发散去，但它们依旧对生瓷带成型有着重要作用，常用的有机助剂包括：溶剂，分散剂，粘结剂和塑化剂。其中溶剂作为液体载体，可以充分融合其他有机助剂与无机粉体，使之成为均一的混合物；分散剂则是通过提供电场或静电排斥从而是团聚的颗粒分散，是浆料更加稳定均一；粘结剂的作用是使粉体颗粒在流延工艺之后依旧紧密相连，从而使生瓷带的成型性得以保证；塑化剂（增塑剂）则影响了流延浆料的流变特性，使生瓷带具有良好的塑性与弹性。^[6]在完成浆料的配置之后，就需要进行实际操作，可以在流延机上进行实验，具体的过程如图1-3所示：

图1-3 流延机工作示意图

Fig. 1-3 Tape casting process

低温共烧陶瓷技术在制备密实、轻量的电子元器件或基底具有不可估量的应用价值。这些基底可以为便携式电子设备提供高速信号传输。而生产LTCC使用流延工艺后，LTCC技术可有效实现三维集成，这些功能的实现都依赖于高质量的生瓷带，因此关于生瓷带流延工艺的所有流程还需要进一步的深入研究，未来仍然挑战。首先需要对生瓷带中气孔分布建立定量模型或找到比较系统的定律，研究时应当充分探究粉料颗粒形状、粒径及其分布对生瓷带的影响，而建立模型的关键在于找到系统控制粉体颗粒形状、粒径以及表面积的方法；其次，需要对流延用的浆料进行更加深入的研究与优化，流延浆料是一个包含众多有机组分的复杂体系。因此，需要对粉料与有机助剂间的相互作用进行更加深入的研究和分析。^[7]

1.1.3 粉料

根据要求的使用性能和实际生活中使用的目的的不同，可以择优选取的无机粉料或复合粉料制备LTCC制品，CaO-B₂O₃-SiO₂/Al₂O₃体系具有低介电常数、低介电损耗、且可在900℃以下致密烧结。本实验据此而选用其制备LTCC基材。在所有的LTCC基材制备流程中，重中之重便是对原始粉料的性能进行充分表征，包括粉料的平均粒径，粒径分布和表面积。

在流延成型工艺中，生坯的堆密度受重力沉降和干燥时有机液相的表面张力这两大因素影响，由于堆密度会影响其致密化行为，因而为使之达到最优值，控制粉料粒径和粒径的分布十分必要。Mukherjee^[8]课题组采用了两种不同粒径的ZrO₂粉料进行实验，粒径分别为0.54μm（粗粉）和0.18μm（细粉），发现以细粉制备的浆料粘度大于粗粉制备的浆料，细粉浆料中需要加入更多的分散剂以保持稳定。在分散剂为最佳值的条件下，以粗粉（磷酸酯质量分数为1%）制得的瓷带生坯致密度为56%，细粉则增至57%。Lee课题组固定碳化硅的量为55%wt，在粗粉（2‰wt）和细粉（3‰wt）中加入不同质量分数的分散剂，由粗粉制得的瓷带生坯致密度为53%，细粉为55%。如采用单一粉料，虽然细粉由于表面积较大，需要加入额外的分散剂和粘结剂，但良好分散的细粉制得的瓷带生坯致密度大于粗粉。

而对于多种粉料的混合体系，情况则更为复杂。Plucknett^[9]研究发现：在分散剂质量分数为15‰的条件下，由纯Al₂O₃粉（200~300nm）制得的瓷带生坯致密度为55%，而向体系中引入体积分数40%的细ZrO₂粉（30~60nm）后，分散剂用量增至2.85%wt，但瓷带生坯致密度仅为48%。

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