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多孔碳化硅微滤膜的制备与表征毕业论文

 2020-04-19 21:22:39  

摘 要

多孔碳化硅材料是一种可靠的微滤膜材料,但其应用一直受到高制备成本的限制。本研究采用浸渍提拉法对管式碳化硅支撑体涂膜,然后采用固态粒子烧结法制备碳化硅微滤膜。本研究考察了固含量、悬浮液pH值、粘结剂加入量、以及分散剂加入量对SiC悬浮液稳定性的影响。使用固含量为20 wt%、pH=11、分散剂含量为0.75 wt%的SiC悬浮液在管式碳化硅支撑体上涂膜,经过煅烧,我们可以制备出一种表面均一无缺陷的微滤膜,该膜的纯水渗透通率为500 Lm−2h−1bar-1,平均孔径约为320 nm,孔径分布窄。

关键词:碳化硅 微滤 陶瓷膜 浸渍提拉法 悬浮液

Abstract

Porous silicon carbide materials are a viable microfiltration membrane material, but their application has been limited by high manufacturing costs. In this study, the silicon carbide support was coated by the SiC suspension by using dip-coating method, and then the silicon carbide microfiltration membrane was prepared by sintering. This study investigated the effect of solids content, pH of the suspension, amount of binder added, and amount of dispersant on the stability of the SiC suspension. SiC suspension with a solid content of 20 wt%,pH=11 and a dispersant content of 0.75 wt% was coated on the tubular silicon carbide support. After calcination, a microfiltration membrane with no defects on the surface was prepared. The membrane has a pure-water permeance of 500 Lm-2h-1 bar-1, an average pore size of about 320 nm, and a rather narrow pore-size distribution.

Key Words: Silicon carbide Microfiltration Ceramic membrane Dip coating

suspension

目录

摘要 I

Abstract Ⅱ

第一章 文献综述 1

1.1 课题背景 1

1.2 研究现状及其存在的问题 3

1.3 本文研究的目的及意义 5

第二章 实验部分 6

2.1 实验仪器与试剂 6

2.2 碳化硅悬浮液的制备与沉降实验 7

2.2.1 改变分散剂加入量 8

2.2.2 改变固含量 8

2.2.3 改变粘结剂加入量 9

2.3 碳化硅微滤膜的制备 9

2.4 碳化硅粉体及碳化硅微滤膜的表征 10

2.4.1 碳化硅粉体的表征 10

2.4.2 碳化硅微滤膜的表征 10

第三章 结果与讨论 12

3.1 碳化硅粉体的表征 12

3.2 碳化硅悬浮液的沉降 14

3.2.1 分散剂加入量对碳化硅悬浮液稳定性的影响 14

3.2.2 粘结剂量、固含量对碳化硅悬浮液稳定性的影响 15

3.2.3 粘结剂量、固含量对碳化硅悬浮液粘度的影响 17

3.3 涂膜过程的优化 17

3.3.1 固含量对碳化硅悬浮液成膜性能的影响 17

3.3.2 浸浆时间对碳化硅悬浮液成膜性能的影响 19

第四章 结论 23

参考文献 24

致谢 27

文献综述

课题背景

我国水资源总储量大但人均资源量小,水污染情况严重。随着我国经济水平的逐步提高,水资源利用与再生的矛盾每况愈下。未经处理的工业废水和生活污水的过度排放是造成水污染的主要原因。生活污水是居民在日常生活期间产生的废水,其所含有的污染物主要有病原体和有机物。此外,由于水资源短缺和环境保护问题的加剧,生活污水和工业废水的处理以及再利用已被认为是解决水资源短缺和水污染问题的重要举措。

传统的水处理方法主要有光催化氧化法、芬顿工艺法、沉淀法、生物处理法[1],而基于膜的废水处理法是近二十年来新兴的废水处理技术之一。膜分离是一种利用膜孔径与被分离物质粒径的差异,以压力差为推动力,对物质进行选择性筛分的分离方法。用于水处理的陶瓷膜具有耐高温、机械强度高、耐腐蚀、孔结构可控、渗透通量高、对环境友好、易清洗和寿命长等优点,但是其制备成本较高。死端过滤的膜构型主要有平板膜、片式膜;错流过滤的膜构型主要有单通道、多通道管式膜[2]。

碳化硅陶瓷材料具有耐腐蚀、耐磨损、热导率高、机械强度高、介电常数低、化学稳定性好、热膨胀系数低、抗热震能力强等独特性质,因而广泛应用于水处理[3-12]、气体分离[13]、柴油机颗粒过滤器、高温高压半导体电子元件[14]、真空吸盘[15]、热气体过滤器[16]、多孔燃烧器[17]以及熔融的金属过滤器[18]等工业化过程中。碳化硅有α和β两种相,α-SiC是高温稳定型结构,β-SiC是低温稳定型结构,在合成碳化硅时,当温度上升至1300℃以上即有β-SiC生成,当温度超过2000℃时β-SiC就转变为α-SiC。工业中的碳化硅粉体有黑色、绿色两种,不同颜色归因于不同杂质原子结合,而纯碳化硅粉(纯度99.9%以上)是无色的,主要杂质有SiO2、残余炭、游离硅。

用于水处理的膜的性质(如渗透通量、抗污染能力)与材料表面性质有关。碳化硅材料表面具有很低的水接触角,这使得碳化硅膜高度亲水因而纯水渗透通量高。此外,材料表面荷负电提高了抗污垢沉积的能力[19],这是因为大多数污染物带负电,材料表面荷负电对污染物具有很好的排斥作用。但由于Si-C键是强的共价键,需要足够高的煅烧温度(超过2000℃)才能在碳化硅颗粒间形成充分的颈部生长,因此多孔碳化硅陶瓷的高制造成本限制了自身的发展。目前降低烧结温度的方法有:使用预陶瓷聚合物作为碳化硅的前驱体;使用粘结材料,添加一些金属氧化物烧结助剂或在空气氛围下煅烧等。

氧化结合的碳化硅膜[20]是SiC湿坯的煅烧氛围为空气或氧气等。碳化硅在空气氛围下煅烧时,颗粒表面被氧化形成SiO2层,SiO2层帮助碳化硅颗粒聚集在一起,从而提高了膜的机械强度,但由于形成了方石英相,故膜的耐碱性能较差。碳化硅膜的氧化烧结过程存在两种不同的氧化行为:主动氧化和被动氧化。氧化行为取决于氧化条件,如氧化剂的氧化特性、温度、总压和氧分压。

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