摘 要

本文主要研究了氧化脱硫技术(Oxidative desulfurization ,ODS)，氧化脱硫技术(ODS)是一种效率很高的石油脱除硫的工业技术。实验研究利用软硬模板法，制备在氧化锆上氧化钨高度分散的WO₃-ZrO₂催化剂，同时研究不同条件下(如阳离子和煅烧温度)的离子液体模板对催化剂结构产生的影响。通过广角X射线衍射、氮气吸附-解吸、SEM等分析技术手段，对钨锆催化剂上WO₃的分散组成、形貌进行表征。在常温常压下对制备好的模拟燃料油进行催化氧化实验，然后分别检测软硬模板法与软模板法制备的催化剂样品对模拟油中的硫的脱除率，最终结果表明软硬模板法制备的催化剂脱硫效果比软模板法的好，并且，在60℃，O/S(摩尔比)=3时该催化剂在氧化脱硫反应中表现出最佳的催化活性。

关键词：钨 二苯并噻吩 过氧化氢 催化氧化脱硫 软硬模板法

Abstract

This paper mainly studies the oxidative desulfurization technology(ODS)，Oxidative desulfurization technology (ODS) is an industrial technology with high efficiency for desulfurization of petroleum. Experimental study on Preparation of highly dispersed WO₃-ZrO₂ catalyst of tungsten oxide on zirconia by hard and soft template method and the effects of ionic liquid templates on the structure of catalysts under different conditions, such as cation and calcination temperature. The dispersion composition and morphology of WO₃ on WO₃-ZrO₂ catalyst were characterized by wide-angle X-ray diffraction, nitrogen adsorption-desorption and SEM. Catalytic oxidation of simulated fuel oil at room temperature and pressure，Then, the removal rates of sulfur from simulated oil by catalysts prepared by hard and soft template method and soft template method were measured respectively. The catalyst exhibits the best catalytic activity in oxidative desulfurization reaction at 60 ℃ and O/S (molar ratio) = 3

.Key Word: Tungsten；Dibenzothiophene ；Hydrogen Peroxide；Catalytic oxidation desulfurization；hard and soft template method

目录

摘要 Ⅱ

ABSTRACT III

第一章 文献综述 1

1.1绪论 1

1.1.1研究背景 1

1.1.2燃料油中所含的硫化合物及其危害 1

1.1.3燃油含硫含量标准 2

1.2脱硫工艺总述 2

1.2.1加氢脱硫工艺 3

1.2.2萃取脱硫工艺 4

1.2.3生物脱硫工艺 5

1.2.4氧化脱硫工艺 6

1.3论文研究内容 8

第二章 实验部分 9

2.1实验试剂和仪器 9

2.2实验步骤 10

2.3催化剂表征 11

2.3.1XRD表征： 11

2.3.2N₂吸附脱附表征： 11

第三章 结果与讨论 12

3.1催化剂表征 12

3.1.1XRD表征 12

3.1.2N₂吸附脱附表征 13

3.1.3SEM表征 14

3.2催化氧化反应的催化性能 14

3.1.2催化剂种类对DBT氧化的影响 14

3.2.1O/S对DBT氧化的影响 16

3.3催化剂的稳定性测试 17

第四章结论 18

参考文献 19

致谢 24

第一章 文献综述

1.1绪论

1.1.1研究背景

人口的急速增长和经济的迅猛发展，不可避免的会消耗越来越多的能源，原油是一种非常重要的不可再生能源，也是一种广泛用于生产活动的工业原料，在石油加工过程中，含硫化合物转移到燃油中。含硫燃料油燃烧后会产生各种各样的硫化物，不仅会造成环境污染的问题，更加间接的危害人们的身体健康，现如今，超低含硫量燃料油的制造已经成为了国内外的研究学者们最关注的课题之一。含硫燃料油的燃烧过程中会有含硫氧化物和含硫颗粒产生，这些含硫物质会造成酸雨，雾霾等各种环境问题。石油炼油工业面临着非常严格的环保问题以及各种各样的相关法律规定。为了避免造成环境污染问题，必须开发和研究新的，脱硫效果高的环境友好型工艺。因此，近几十年来，对脱硫的清洁燃料的研究已成为全球环境共同研究的重要课题之一。

1.1.2燃料油中所含的硫化合物及其危害

在全球范围内，工业技术的提升和机动车数量的增加导致燃料油的需求量急剧上升。但是因为，石油中含硫量过高，燃油品质却在飞速降低。燃料油中的硫化物不仅会影响工业生产活动，更会危害人们的身体健康。燃烧油主要以汽油，柴油为主要的燃料。有机硫经过燃烧主要转化成SOx等硫氧化物，硫氧化物稳定性差，会分解成活性硫化物，造成环境危害。比如，(1)当硫氧化物被排放到大气中，与空气中的水结合，酸雨就会形成，对建筑物和生产设备造成腐蚀，酸雨更会危害我们的健康。(2)硫化物燃烧生成的硫氧化物与水蒸气结合和生成强酸，会对汽车的发动机等金属设备造成腐蚀，并且腐蚀的同时会产生积碳，零件上的积碳会增大零件的磨损。(3)含硫燃料油也会有少许硫酸盐生成，直接排放，空气中的固体颗粒物增加，影响人们的呼吸系统，危害人们的身体健康。

1.1.3燃油含硫含量标准

近些年，因为高含硫量的燃料油使用造成的一系列问题受到了人们的广泛关注，因此，为了限制硫的排放量，各国政府制定了一系列的环境法规。继而逐渐增大对燃料油硫含量的限制，以期望在不久的将来，能够让燃料油达到零含硫量的终极目标.根据资料显示^[1]，2001年我国汽油硫含量从开始实施燃料油排放标准的 800 μg/g调整为2017年的排放标准的10 μg/g，柴油硫含量标准从2001年标准的 2000 μg/g调整为2017年标准的10μg/g，燃料油中准许的含硫量会越来越低，预计在 2020 年我国将开始实施比2017年还要严格50%的标准。

1.2脱硫工艺总述

在国内外工业生产实际应用中，根据脱硫过程中是否加入氢气，脱硫工艺可以分为两大类，加氢脱硫和非加氢脱硫，两种脱硫工艺互有优缺点，非加氢脱硫法包含萃取法，生物法，氧化法等。

1.2.1加氢脱硫工艺

加氢脱硫工艺（Hydrodesfurization，HDS），指的是特定催化剂在特定的温度，压力等条件下，通过氢气加成作用，石油中的硫化物进行加成反应，并且使硫化物的化学结构发生改变，最后经过精馏，萃取等分离工艺实现摒除石油中硫化物的工艺方法。而在整个反应过程中，通入氢气的目的在于，使石油中硫化物发生加氢加成反应，并且使不饱和的硫化物饱和，在加氢反应中剔除。加氢脱硫已经有将近一百年的研究时间了，可以说是所有脱硫方法中应用最广泛的脱硫工艺之一。但是在加氢脱硫的工艺中，有两个必要条件，第一就是必须要通入氢气，第二，就是必须加催化剂，这两个条件必须同时满足。所以加氢反应的研究过程中，催化剂的研究是主要的研究方向。

催化剂的加入促进了加成反应进程，使脱硫效率和速度更加迅速。重金属催化剂是最常见的催化剂，而做法都是在一种载体上，一般选用多孔载体，负载重金属，实现重金属和硫化物接触，活性因子数量提高，最终达到提高脱硫效率的目的。氧化铝，二氧化硅，沸石，都是最为常用的载体，而由不同载体制备的催化剂的催化性能也固然不同。所以催化剂的催化性能在一定因素上是由选择的载体决定的。

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