摘 要

目前，微孔材料由于在离子交换、绿色化学、催化和分离等方面上有比较显著的应用，从而引起了相关专家的广泛关注。具有微孔结构的硫簇化合物是目前一种新型的功能材料，它不仅拥有规则的微孔结构，并且在结构上具有可调性，它们在半导体、选择性离子交换和高效光催化领域具有潜在的应用。从1989年以来，种类繁多的硫簇合物被科学研究者们合成出来了。

科学研究者们通过努力的探索，发现了一种结构独特的化合物-锗硫簇化合物，并且此化合物拥有优良的电、光以及催化方面等其它相关性质，最近一段时间，使得大量的研究学者们对锗硫簇合物产生了广泛的兴趣。目前，有两种比较常见的锗硫簇合物，一种是Ge₂S₆^4-二聚体，另外一种是Ge₄S₁₀^4-。本课题利用溶剂热法合成具有钙钛矿结构的三维开骨架硫簇化合物，使K 填充在化合物的三维孔道中，并对合成的化合物进行一系列的性质表征及电化学性能测试。

关键词：离子导体 硫簇化合物 钙钛矿结构 溶剂热

Preparation of perovskite - structured sulfur clusters and their electrochemical properties

ABSTRACT

At present,microporous materials have attracted extensive attention from relevant experts due to their remarkable applications in ion exchange,green chemistry,catalysis and separation.sulfur cluster compounds with micropore structure are a new kind of functional materials at present.They have regular micropore structure and are structurally tunable.Since 1989,scientists have synthesized a variety of sulfur cluster compounds.

Germanium sulfur cluster is a new kind of compound.The structure of germanium sulfur clusters is diverse and has excellent electrical, photocatalytic and other related properties. At present, there are two common germanium sulfur clusters, one is Ge₂S₆^4- dimer, the other is Ge4S104-.In this project,a three-dimensional open-framework sulfur cluster compound with perovskite structure was synthesized by solvent thermal method,K was filled in the three dimensional pore channels of the compound,and a series of property characterization and electrochemical performance tests were conducted on the synthesized compound.

Keywords：ionic conductor；sulfur cluster compound；perovskite structure；solvent heat

目录

第一章 文献综述 1

1.1 锗硫簇合物的研究 1

1.1.1 锗硫簇合物的综述 1

1.1.2 结构多样的锗硫簇 1

1.2 离子导体介绍 3

1.2.1 离子导体的表述 3

1.2.2 氢离子导体 3

1.2.3锂离子导体 4

1.2.4钠离子导体 5

1.2.5离子导体的发展趋势 5

1.3钙钛矿结构 5

1.3.1钙钛矿三维骨架结构综述 6

1.4本课题的选题意义和目的 6

1.4.1选题意义 6

1.4.2研究内容 6

第二章 锗硫簇合物的合成及条件优化 8

2.1前言 8

2.2实验设计 8

2.2.1 原材料和反应溶剂 8

2.2.2仪器和方法 8

2.3样品合成 9

2.3.1 K₄Cu₈Ge₃S₁₂的合成 9

2.4条件优化 9

2.4.1优化因素——S的加入量 9

2.4.2 优化因素——原料比 11

2.4.3优化因素---反应时间 11

2.5 本章小结 12

第三章 结果与讨论 13

3.1晶体结构表征与电化学性质研究 13

3.1.1 钙钛矿开放骨架结构的K₄Cu₈Ge₃S₁₂化合物 13

3.1.2 热重测试结果与分析 14

3.1.3 99 %湿度下的阻抗测试 15

第四章 结论与展望 17

4.1 结论 17

4.2 展望 17

参考文献 18

致谢 20

第一章 文献综述

二十世纪九十年代中期，科学技术突飞猛进，科学研究人员对物质的物理性能要求也逐渐提高。面临新材料开拓的巨大的机遇及挑战，科研工作者致力于寻找新的高性能材料，尝试新材料的设计与性能探究。近年来具有多种结构的硫簇化合物逐渐进入人们视野。例如有锗硫簇合物和锡硫簇合物等等，其中锗硫簇合物因为其一些特殊的性质受到研究者们的广泛关注，比如它在光学、电化学以及催化方面的一些应用等。

1.1 锗硫簇合物的研究

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