摘 要

我们设计新的含苯基吡啶及其衍生物的铂配合物Pt[2-(3’,5’-2F-ppy)](DBM)，采取溶剂挥发法生长其单晶并对其和其中间体进行单晶解析，对其进行红外，紫外，核磁共振表征并测量其单晶结构。

我们以2-氯吡啶为原料，采用Suzuki偶联反应，得到的配体与K₂PtCl₄进行桥联得到反应中间体，得到的中间体再进行配体交换反应，得到我们需要的产物。晶体生长后进行表征。

我们对中间体（配合物1）进行了红外表征，紫外可见光吸收光谱表征并测定了其单晶胞结构，对配合物2进行了红外表征，氢核磁共振表征，紫外可见光吸收光谱表征以及荧光分析。

关键词：苯基吡啶，铂配合物，磷光

Study on synthesis and properties of phosphorescent platinum complexes with phenylpyridine derivatives

Abstract

We design and study several new platinum complexes Pt[2-(3’,5’-2F-ppy)](DBM)，and characterized by FT-IR,VR,¹H-NMR ,we tried to use solvent evaporation method to obtain the single crystal and analysis its single crystal structure.

We select ppy-Cl as the reactant,to go through a Suzuki reaction. And then the product we got to react with K₂PtCl₄ salt react in order to form a Cl-bridged-platinum intermediates(complex 1).Use ligands-interchange reaction,mix complex 1 with dibenzoyl methane(DBM) to form the product.

We collect complex 1 to do the IR characterization ,UV-visible absorption and determined crystal structure,complex 2 to do the IR characterization UV-visible absorption and fluoresscence analysis.

Key Words: Platinum(II) Complexes, Phosphorescence Phenyl pyridine

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 III

第一章 引言 1

1.1 磷光现象 1

1.2 有机电致发光器件材料及其器件 2

1.2.1 有机电致发光器件材料及其器件的发展 2

1.2.2 有机电致发光器件结构及其发光机理 4

1.3 磷光铂配合物和荧光铂配合物 7

1.3.1 原理 7

1.3.2 应用：发光二极管 9

1.3.3 铂金属配合物的其他可能应用 10

1.4本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段 12

第二章 2-（3',5'-二氟苯基）吡啶的合成及表征 14

2.1 实验仪器和试剂 14

2.1.1 主要实验试剂 14

2.1.2 主要实验设备 14

2.2 配体的合成路线 15

2.3 配体合成步骤 16

2.3.1 2-（3',5'-二氟苯基）吡啶的合成 16

2.4 结果与讨论 17

2.4.1 产物合成 17

2.4.2 产物红外表征 17

2.5 本章小结 18

第三章 以2-（3',5'-二氟苯基）吡啶为配体的铂配合物的合成及表征 19

3.1 实验仪器和试剂 19

3.1.1主要实验试剂 19

3.1.2实验设备 20

3.2 配合物的合成路线 20

3.3 配合物1,2的合成 21

3.3.1 二苯甲酰甲烷的合成 21

3.3.2 铂中间体（配合物1）的合成 21

3.3.3 最终产物（配合物2）的合成 22

3.4 结果与讨论 22

3.4.1 化合物的合成 22

3.4.2 产物表征：红外 23

3.4.3 产物表征：¹H-NMR 紫外可见光 荧光分析 晶体结构 25

3.5 本章小结 31

参考文献： 33

致 谢 36

1. 引言

1.1 磷光现象

许多化合物呈现出不同效率和寿命的发光的现象，即化学发光。化学发光是光化学的一个分支,它与结构学和光谱学等有着不可分割的联系。分子通过吸收光（磷光或荧光），放电管中的电子碰撞以及化学反应所释放出来的热量等方式吸收能量，电子跃迁到更高能级的轨道。激发态的多重态是吸收或发射光谱中谱线的数目，激发态呈现2S 1条谱线（S即分子中自旋量子数的代数和）。根据泡利不相容原理，同一轨道中的两个电子是自旋配对的，分子轨道内所有电子都是配对的，自旋方向相反，因此自旋量子数的代数和为0，分子为单线态。激发单线态包括S1，S2，S3等，其中高能态的单线态存在时间很短，很快分子降落到最低能级S1。而若被激发的电子在激发时自旋方向发生了改变，则多出了一对自旋方向相同的电子，自旋量子数各为二分之一，这时分子变处于三线态，用符号T表示。激发态从振动能级最低的单线态和三线态都能通过发射光回到基态，从单线态发射的叫做荧光，从三线态发射的叫做磷光。其中，磷光存在的时间比荧光要来得长。同时S1与T1之间也能发生系间穿越，而例如S0与T1之间的系间穿越则是禁阻的。如图1-1中所示。^[1]

图 1-1 磷光和荧光的发光机理

人们对于磷光现象的认识具有较长的历史。早在1568年，Cellini记录了一种发光的钻石。1888年，E.Wiedemann首先观测到了有机材料的磷光现象。^[2]1944年，G. N. Lewis和M. Kasha证明了有机分子中的磷光发光来自于最低三线态和单线基态之间的辐射跃迁。^[3]我国东晋的王嘉在《拾遗记》这样描述夜明珠：“禹乃负火而进,有兽状如永,衔夜明之珠,其光如烛”。所谓的夜明珠就是常见的磷光现象。因为科学发展的水平的限制，古人常将自然界中磷光现象笼罩上一层神秘的面纱，或是以为是神怪作祟，如“鬼火”。近年来，随着合成技术的发展和光电子技术材料的需求，以过渡金属配合物为主体的磷光材料日益成为研究热点，其研究发展趋势十分迅猛。^[4]磷光过渡金属化学物目前在生物显像剂，化学传感剂，有机发光二极管（OLED）等领域潜在的应用也吸引了科学家越来越多的关注。^[5]

1.2 有机电致发光材料及其器件

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